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10.4,7-二甲基香豆素(熔點:132.6℃)是一種重要的香料,廣泛分布于植物界中,由間-甲苯酚為原料的合成反應如下:

實驗裝置圖如下:

主要實驗步驟:
步驟1:向裝置a中加入60mL濃硫酸,并冷卻至0℃以下,攪拌下滴入間-甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物.
步驟2:保持在10℃下,攪拌12h,反應完全后,將其倒入冰水混合物中,然后抽濾、水洗得粗產品
步驟3:粗產品用乙醇溶解并重結晶,得白色針狀晶體并烘干,稱得產品質量為33.0g.
(1)簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的平衡上下氣壓,使漏斗中液體順利流下.
(2)濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是防止濃H2SO4將有機物氧化或炭化.
(3)反應需要攪拌12h,其原因是使反應物充分接觸反應,提高反應產率.
(4)本次實驗產率為90.3%(百分數保留一位小數)
(5)實驗室制備乙酸乙酯的化學反應方程式CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O,用飽和的碳酸鈉溶液(填藥品名稱)收集粗產品,用分液(填操作名稱)的方法把粗產品分離.

分析 (1)根據實驗的需要結合大氣壓強原理來回答,裝置b中將活塞上下部分連通,能平衡上下氣壓,使漏斗中液體順利流下;
(2)濃硫酸具有強氧化性和脫水性,溫度高能使有機物氧化和脫水碳化;
(3)反應需要攪拌12h,使反應物充分接觸反應,提高反應產率;
(4)已知間甲苯酚30mL(0.29mol)、乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol),若完全反應間甲苯酚過量,按照乙酰乙酸乙酯計算求出理論產量,再求出產率.
(5)酯化反應的本質為酸脫羥基,醇脫氫,羧酸中的羧基提供-OH,醇中的-OH提供-H,相互結合生成水;實驗室用乙醇和乙酸在濃硫酸作用下加熱制備乙酸乙酯;碳酸鈉溶液顯示堿性;乙酸乙酯不溶于碳酸鈉溶液,混合液分層,為了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸,用碳酸鈉溶液吸收,乙酸乙酯與水不互溶,據此分離混合物.

解答 解:(1)裝置中裝置b中將活塞上下部分連通具有平衡氣壓的作用,使漏斗中間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物順利流下,
故答案為:平衡上下氣壓,使漏斗中液體順利流下;
(2)濃硫酸具有強氧化性和脫水性,反應溫度高濃硫酸能使有機物氧化和脫水碳化,發生副反應,所以濃H2SO4需要冷卻至0℃以下,
故答案為:防止濃H2SO4將有機物氧化或炭化;
(3)不斷的攪拌反應混合物,可以使反應物充分接觸反應,從而提高反應產率,
故答案為:使反應物充分接觸反應,提高反應產率;
 (4))已知間甲苯酚30mL(0.29mol)、乙酰乙酸乙酯26.4mL(0.21mol),若完全反應間甲苯酚過量,按照乙酰乙酸乙酯計算理論產量為0.21mol×174g/mol=36.54g,則產率為$\frac{33.0g}{36.54g}$×100%≈90.3%,
故答案為:90.3%;
(5)酯化反應的本質為酸脫羥基,醇脫氫,乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發生酯化反應生成乙酸乙酯和水,該反應方程式為:CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O,制備乙酸乙酯時常用飽和碳酸鈉溶液吸收乙酸乙酯,除去乙醇和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,便于分層,乙酸乙酯不溶于水溶液,所以分離的方法為分液,
故答案為:CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O;飽和的碳酸鈉溶液;分液.

點評 本題考查了有機物的制備實驗,側重于實驗儀器、實驗操作、產率的計算的考查,題目難度中等,考查了學生的實驗探究能力.

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:選擇題

16.下列關于溶液酸堿性說法正確的是(  )
A.PH=7,溶液一定顯中性
B.當溶液c(H+)=c(OH-)時,溶液顯中性
C.正鹽溶液一定顯中性,酸性鹽溶液可能顯酸性或堿性
D.當溶液顯酸性時,水電離的c(H+)>c(OH-

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

1.工業上以鉻鐵礦(主要成分FeO•Cr2O3)、碳酸鈉、氧氣和硫酸為原料生產重鉻酸鈉(Na2Cr2O7•2H2O)的主要反應如下:
①4FeO•Cr2O3+8Na2CO3+7O2$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2
②2Na2CrO4+H 2SO4?Na2SO4+Na2Cr2O7+H2O
(1)工業上反應①需不斷攪拌,其目的是使反應物充分接觸,加快反應速率.
(2)如圖是紅礬鈉(Na2Cr2O7•2H2O)和Na2SO4的溶解度曲線.從Na2Cr2O7和 Na2SO4的混合溶液中提取Na2Cr2O7晶體的操作:先將混合溶液蒸發結晶,趁熱過濾.趁熱過濾的目的是除去析出的硫酸鈉晶體,可以防止Na2Cr2O7•2H2O因冷卻結晶析出而損失;然后將濾液冷卻結晶,從而析出紅礬鈉.
(3)Na2Cr2O7與KCl進行復分解反應可制取K2Cr2O7,現用重鉻酸鉀測定鐵礦石中鐵的含量,測定原理為:Fe2++Cr2O72-+H+        Fe3++Cr3++7H2O (未配平) 實驗步驟如下:
步驟1:將m g鐵礦石加濃鹽酸加熱溶解  
步驟2:加入SnCl2溶液將Fe3+還原
步驟3:將所得溶液冷卻,加入HgCl2溶液,將過量的Sn2+氧化為Sn4+
步驟4:加入15mL硫酸和磷酸的混合酸及5滴0.2%二苯胺磺酸鈉指示劑
步驟5:立即用c mol•L-1重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈穩定紫色,即為終點,消耗重鉻酸鉀溶液V mL
①如省去步驟③,則所測定的鐵的含量偏高(填“偏高”、“偏低”或“無影響”).
②步驟5使用的主要玻璃儀器有酸式滴定管、錐形瓶.
③則測定鐵礦石中鐵的含量的計算式為$\frac{56×6VC}{1000m}$(用字母表示,不用化簡).

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

18.某化學小組以苯甲酸()為原料,制取苯甲酸甲酯.已知有關物質的沸點如下表:
物質甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
沸點/℃64.7249199.6
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產品
在圓底燒瓶中加入12.2g苯甲酸(M=122g/mol)和20ml甲醇(密度約0.79g•mL-1 ),再小心加入3mL濃硫酸,混勻后,投入幾粒碎瓷片,小心加熱使反應完全,得苯甲酸甲酯粗產品.
(1)若反應產物水分子中有同位素18O,寫出能表示反應前后18O位置的化學方程式C6H5CO18OH+CH3OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$C6H5COOCH3+H218O;濃硫酸的作用是:催化劑、吸水劑.
(2)甲、乙、丙三位同學分別設計了如下圖三套實驗室合成苯甲酸甲酯的裝置(夾持儀器和加熱儀器均已略去).根據有機物的沸點,最好采用乙裝置(填“甲”或“乙”或“丙”).

Ⅱ.粗產品的精制
(3)苯甲酸甲酯粗產品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,現擬用下列流程進行精制,請根據流程圖寫出操作方法的名稱.操作Ⅰ分液 操作Ⅱ蒸餾.

(4)能否用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液?否(填“能”或“否”),并簡述原因氫氧化鈉是強堿,促進苯甲酸甲酯的水解,導致產品損失.
(5)通過計算,苯甲酸甲酯的產率是65%.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

5.在實驗條件許可的情況下,實驗室也可以進行某些有機物的制備.實驗室制備溴乙烷(C2H5Br)的裝置和步驟如下(已知溴乙烷的沸點38.4℃,密度比水大,難溶于水):
①檢查裝置的氣密性,向裝置的U型管和大燒杯中加入冰水;
②在圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%濃硫酸,然后加入研細的13g溴化鈉和碎瓷片;
③小心加熱,使其充分反應.
回答下列問題:
(1)該實驗制取溴乙烷的化學方程式:NaBr+H2SO4+C2H5OH$\stackrel{△}{→}$NaHSO4+C2H5Br+H2O.
(2)反應是溫度過高,可以看到有紅棕色氣體產生,該氣體的分子式是Br2,同時生成的無色氣體的分子式是SO2
(3)為了更好的控制溫度,除用圖示的小火加熱外,更好的加熱方式是水浴加熱.
(4)U型管內可觀察到的現象是:U型管底部有油狀液體沉積;反應結束后,U型管中粗制的溴乙烷呈棕黃色,為了除去粗產品中的雜質,可選用下列試劑中的c(填“序號”).
a.熱的NaOH溶液      b.H2O        c.Na2SO3溶液       d.CCl4
所需要的主要玻璃儀器是分液漏斗(填“儀器名稱”).要進一步制得純凈的溴乙烷,可用水洗,然后加入無水CaCl2,再進行蒸餾(填“操作名稱”)
(5)下列幾項實驗步驟,可用于檢驗溴乙烷中的溴元素,其正確的操作順序是:取少量溴乙烷,然后④①⑤③②(按操作順序,填“序號”).
①加熱;②加入AgNO3溶液;③加入稀HNO3酸化;④加入NaOH溶液;⑤冷卻.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

15.實驗室制備1,2二溴乙烷的反應原理如下:
CH3CH2OH$→_{170℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH2═CH2+H2O
CH2═CH2+Br2-→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反應有:乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚.用少量溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如下圖所示:
有關數據列表如下:
乙醇1,2二溴乙烷乙醚
狀態無色液體無色液體無色液體
密度/g•cm30.792.20.71
沸點/℃78.513234.6
熔點/℃-1309-116
回答下列問題:
(1)在此制備實驗中,要盡可能迅速地把反應溫度提高到170℃左右,其最主要目的是d;(填正確選項前的字母)
a.引發反應  b.加快反應速度   c.防止乙醇揮發     d.減少副產物乙醚生成
(2)在裝置C中應加入c,其目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體;(填正確選項前的字母)
a.水  b.濃硫酸    c.氫氧化鈉溶液  d.飽和碳酸氫鈉溶液
(3)判斷該制備反應已經結束的最簡單方法是溴的顏色完全褪去;
(4)將1,2二溴乙烷粗產品置于分液漏斗中加水,振蕩后靜置,產物應在下層(填“上”、“下”)
(5)若產物中有少量未反應的Br2,最好用b洗滌除去;(填正確選項前的字母)
a.水   b.氫氧化鈉溶液  c.碘化鈉溶液  d.乙醇
(6)若產物中有少量副產物乙醚,可用蒸餾的方法除去;
(7)反應過程中應用冷水冷卻裝置D,其主要目的是冷卻可避免溴的大量揮發;但又不能過度冷卻(如用冰水),其原因是1,2-二溴乙烷的凝固點較低(9℃),過度冷卻會使其凝固而使氣路堵塞.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

2.環己烯是一種重要的化工原料.
(1)實驗室可由環己醇制備環己烯,反應的化學方程式是
(2)實驗裝置如圖所示,將10mL環己醇加入試管A中,再加入1mL濃硫酸,搖勻后放入碎瓷片,緩慢加熱至反應完全,在試管C內得到環己烯粗品.
環己醇和環己烯的部分物理性質如下:
密度
(g/cm3
熔點
(℃)
沸點
(℃)
溶解性
環己醇0.9625161能溶于水
環己烯0.81-10383難溶于水
①A中碎瓷片的作用是防止暴沸;導管B除了導氣外還具有的作用是冷凝.
②試管A置于水浴中的目的是受熱均勻,便于控溫;試管C置于冰水浴中的目的是使環己烯液化,減少揮發.
(3)環己烯粗品中含有少量環己醇和酸性雜質.精制環己烯的方法是:
①向環己烯粗品中加入C(填入編號),充分振蕩后,分液(填操作名稱).
A.Br2的CCl4溶液    B.稀H2SO4    C.Na2CO3溶液
②再對初步除雜后的環己烯進行蒸餾,得到環己烯精品.蒸餾時,蒸餾燒瓶中要加入少量生石灰,目的是除去產品中少量的水.
③實驗制得的環己烯精品質量低于理論產量,可能的原因是C.
A.蒸餾時從70℃開始收集產品
B.環己醇實際用量多了
C.制備粗品時環己醇隨產品一起蒸出
(4)以下區分環己烯精品和粗品的方法,合理的是B.
A.加入水觀察實驗現象
B.加入金屬鈉觀察實驗現象
C.加入酸性高錳酸鉀溶液,振蕩后觀察實驗現象.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

19.純堿(Na2CO3) 在生產生活中具有廣泛的用途.以下是實驗室模擬制堿原理制取Na2CO3的流程圖:

已知:向飽和食鹽水中通入NH3、CO2后發生的反應為NaCl+NH3+CO2+H2O→NaHCO3↓+NH4Cl.請回答以下問題:
(1)粗鹽中含有的雜質離子有Ca2+、Mg2+、SO42-等.
①精制除雜的步驟順序a→c→d→e→b(填字母編號).
a.粗鹽溶解,濾去沉渣;
b.加入鹽酸調pH;
c.加入Ba(OH)2溶液;
d.加入Na2CO3溶液;e.過濾
②向飽和食鹽水中先通入NH3,后通入CO2,理由是NH3易溶于水,有利于吸收溶解度不大的CO2
(2)灼燒固體A制Na2CO3應在a(填字母序號)中進行.
a.坩堝  b.蒸發皿  c.燒杯  d.錐形瓶
證明濾液A中含有NH4+的方法是取少量濾液A于試管中,加入足量NaOH溶液并加熱,產生能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色的氣體,證明A中含有NH4+
對濾液A進行重結晶能夠獲得NH4HCO3,向pH=13含Na+、K+的溶液中加入少量NH4HCO3,使pH降低,反應的離子方程式NH4++HCO3-+2OH-=NH3•H2O+CO32-+H2O.
(3)寫出灼燒發生反應的化學方程式2NaHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+Na2CO3+H2O.產品純堿中含有碳酸氫鈉,若加熱前固體質量為a g,充分加熱后質量變為b g,則純堿中
碳酸氫鈉的質量分數ω(NaHCO3)=$\frac{84(a-b)}{31a}$.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

20.物質的量在計算中有廣泛的應用,請完成下列各小題:
(1)9gH2O與49gH3PO4所含分子數相等.
(2)固體X在一定條件下加熱分解,其方程式為2X$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Y↑+2Z↑+2W↑,測得生成的混合氣體的密度是相同狀況下H2的a倍,則X的相對分子質量為5a.
(3)在同溫同壓下,6.5g某氣體A的分子數與7gC2H4的分子數相等,則氣體A在標準狀況下的密度為
1.16g•L-1.(結果保留三位有效數字)
(4)b%的硫酸溶液與4b%的硫酸溶液等質量混合后,所得溶液的質量分數=(填“>”、“<”、或“=”,下同)2.5b%;如果等體積混合,所得溶液的質量分數>2.5b%.
(5)等質量的銅、鋅、鐵的金屬混合物a g加入FeCl3和鹽酸的混合液中,充分反應(不考慮水電離出的離子).
①若無固體剩余,則溶液中的陽離子一定有Zn2+、Cu2+、Fe2+、H+
②若剩余固體為$\frac{a}{3}$g,則溶液中的陽離子一定有Zn2+、Fe2+,一定沒有Fe3+
③若剩余固體為$\frac{3a}{4}$g,則溶液中的陽離子一定有Zn2+、Fe2+

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同步練習冊答案
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