Question

15．溴苯是一種常用的化工原料．實驗室制備溴苯的實驗步驟如下：
步驟1：在a中加入15mL苯和少量鐵屑，再將b中4.0mL液溴慢慢加入到a中，充分反應．
步驟2：向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑．
步驟3：濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗滌，
分液得粗溴苯．

	苯	溴	溴苯
密度/gcm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
在水中的溶解度	微溶	微溶	微溶

步驟4：向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾即得粗產品．
（1）步驟1儀器a中發生的主要反應是；
（2）儀器c的名稱是冷凝管，儀器d的作用是吸收HBr防污染，防倒吸；
（3）將b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因是防止反應放出的熱使C₆H₆、Br₂揮發而影響產率；
（4）儀器c的作用是冷凝回流，回流的主要物質有C₆H₆、Br₂（填化學式）；
（5）步驟4得到的粗產品中還含有雜質苯，已知苯、溴苯的有關物理性質如上表，則要進一步提純粗產品，還必須進行的實驗操作名稱是蒸餾．
（6）實驗結束后，試設計實驗方案檢驗d裝置所得溶液中含有Br^-：
實驗操作：取少量d中溶液于試管中，滴加過量稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液；
實驗現象和結論：有淡黃色沉淀生成，溶液中含有Br^-．

Answer 1

分析 （1）步驟1儀器a中，苯與液溴發生取代反應制備溴苯；
（2）由圖可知儀器c的名稱，儀器d為倒扣的漏斗，吸收氣體時可防止液體倒吸；
（3）將b中的液溴慢慢加入到a中，防止溴揮發；
（4）儀器c的作用是冷凝回流，使反應物盡可能充分反應；
（5）步驟4得到的粗產品中還含有雜質苯，由苯、溴苯的有關物理性質可知，則要進一步提純粗產品，利用互溶液體的沸點不同分離；
（6）實驗結束后，設計實驗方案檢驗d裝置所得溶液中含有Br^-，需要硝酸、硝酸銀，生成淡黃色沉淀即可．

解答 解：（1）步驟1儀器a中，苯與液溴發生取代反應制備溴苯，反應為，
故答案為：；
（2）由圖可知儀器c的名稱為冷凝管，儀器d的作用為吸收HBr防污染，防倒吸，
故答案為：冷凝管；吸收HBr防污染，防倒吸；
（3）將b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因是防止反應放出的熱使C₆H₆、Br₂揮發而影響產率，
故答案為：防止反應放出的熱使C₆H₆、Br₂揮發而影響產率；
（4）儀器c的作用是冷凝回流，使反應物盡可能充分反應，則回流的主要物質有C₆H₆、Br₂，
故答案為：C₆H₆、Br₂；
（5）步驟4得到的粗產品中還含有雜質苯，由苯、溴苯的有關物理性質可知，則要進一步提純粗產品，利用互溶液體的沸點不同分離，則還進行的實驗操作名稱是蒸餾，
故答案為：蒸餾；
（6）實驗結束后，設計實驗方案檢驗d裝置所得溶液中含有Br^-，實驗操作為取少量d中溶液于試管中，滴加過量稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液，現象和結論為有淡黃色沉淀生成，溶液中含有Br^-，
故答案為：取少量d中溶液于試管中，滴加過量稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液；有淡黃色沉淀生成，溶液中含有Br^-．

點評 本題考查有機物的制備實驗，為高頻考點，把握制備實驗原理、實驗技能、混合物分離提純、離子檢驗等為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，題目難度不大．