Question

實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應式如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）。

②乙醚沸點34.6℃，密度0.7138，易燃燒，當空氣中含量為1.83~48.0％時易發生爆炸。

③石蠟油沸點高于250℃

實驗步驟如下：

① 向圖l 所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。開啟攪拌器，調整轉速，使攪拌平穩進行。加熱回流約40 min。

②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20 mL，搖動均勻，冷卻至室溫。反應物冷卻至室溫后，用乙醚萃取三次，每次10 mL。水層保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10 mL 10％碳酸鈉溶液洗滌，10 mL水洗滌，分液水層棄去所得醚層進行實驗③。

③將分出的醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉入圖2 所示蒸餾裝置，先緩緩加熱，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改變加熱方式，升溫至140℃時應對水冷凝管冷凝方法調整，繼續升高溫度并收集203℃~205℃的餾分得產品A。

④實驗步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產品，然后提純得產品B。

根據以上步驟回答下列問題：

（1）步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需              （儀器名稱），實驗前對該儀器進行檢漏操作，方法是________________________________。

（2）飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去            ，而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。醚層中少量的苯甲酸是從水層轉移過來的，請用離子方程式說明其產生原因___________________________。

（3）步驟③中無水硫酸鎂是               劑；產品A為                

（4）蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為                   ；蒸餾得產品A加熱方式是_______________；蒸餾溫度高于140℃時應改用_________________冷凝。

（5）提純產品B 所用到的實驗操作為                 。

 

Answer 1

(1)分液漏斗(1分) 向分液漏斗加少量水,檢查旋塞芯外是否漏水，將漏斗倒轉過來,檢查玻璃塞是否漏水,待確認不漏水后方可使用。(2分)

（2）未反應完的苯甲醛(1分) 　　                                          (2分)

（3）干燥（吸收水分）(1分)　　苯甲醇(1分)  

（4）水浴加熱(1分)　石蠟油油浴加熱(1分)　改用空氣冷凝管(1分)

（5）重結晶(1分)

解析:略