Question

6．實驗室制備苯甲醇和苯甲酸的化學原理是（如圖1）：

已知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的沸點為205.3℃；苯甲酸的熔點為 121.7℃，沸點為 249℃，溶解度為0.34g；乙醚的沸點為34.8℃，難溶于水．制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如下所示：
苯甲醛$→_{放置24h}^{KOH、H_{2}O}$白色糊狀物$→_{操作Ⅰ}^{水、乙醚}$
試根據上述信息回答下列問題：
（1）操作Ⅰ的名稱是萃取、分液．
（2）操作Ⅱ的名稱是蒸餾，產品甲是苯甲醇．
（3）操作Ⅲ的名稱是過濾，產品乙是苯甲酸．
（4）如圖2所示，操作Ⅱ中溫度計水銀球放置的位置應是b（填“a”、“b”、“c”或“d”）．
該操作中，除需蒸餾燒瓶、溫度計外，還需要的玻璃儀器是冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精燈、錐形瓶．
（5）工業產品乙中含少量不溶性的雜質和少量氯化鈉，實驗室提純乙的主要操作步驟為加熱濃縮，趁熱過濾，冷卻結晶，過濾洗滌．

Answer 1

分析 由流程可知，苯甲醛與KOH反應生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發生強酸制取弱酸的反應，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產品乙為苯甲酸，以此來解答．

解答 解：由流程可知，苯甲醛與KOH反應生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發生強酸制取弱酸的反應，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產品乙為苯甲酸，
（1）據上述分析，操作Ⅰ為萃取、分液，故答案為：萃取、分液；
（2）乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇，故答案為：蒸餾；苯甲醇；
（3）水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發生強酸制取弱酸的反應，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產品乙為苯甲酸，故答案為：過濾；苯甲酸；
（4）蒸餾時，溫度計的水銀球應在支管口，蒸餾實驗中需要的玻璃儀器有：蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精燈、錐形瓶，
故答案為：b；冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精燈、錐形瓶；
（5）苯甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大，升溫使苯甲酸溶于水，并加熱濃縮，過濾除掉不溶性雜質，將濾液降溫，苯甲酸溶解度減小，就會結晶析出，然后過濾可得苯甲酸，故答案為：加熱濃縮，趁熱過濾，冷卻結晶，過濾洗滌．

點評 本題考查有機物的分離提純，為高頻考點，把握有機物的性質及分離流程中的反應、混合物分離方法為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，題目難度不大．