Question

9．NiSO₄•6H₂O是一種綠色易溶于水的晶體，可由電鍍廢渣（除鎳外，還含有銅、鋅、鐵等元素）為原料獲得．操作步驟如下：

（1）向濾液Ⅰ中加入FeS是為了生成難溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu²⁺、Zn²⁺等雜質，則除去Cu²⁺的離子方程式為：FeS+Cu²⁺=CuS+Fe²⁺．
（2）對濾液Ⅱ的操作，請回答：
①往濾液Ⅱ中加入H₂O₂的離子方程式：2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2 H₂O．
②調濾液ⅡpH的目的是除去Fe³⁺．
③檢驗Fe³⁺是否除盡的操作和現象是：用試管取少量濾液Ⅲ，滴加幾滴KSCN溶液，若無顏色變化，則Fe³⁺已除凈．
（3）濾液Ⅲ溶質的主要成分是NiSO₄，加Na₂CO₃過濾后得到NiCO₃固體，再加適量稀硫酸溶解又生成NiSO₄，這兩步操作的目的是增大NiSO₄的濃度，利于蒸發結晶（或富集NiSO₄）．
（4）得到的NiSO₄溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾等一系列操作可得到NiSO₄•6H₂O晶體，請回答：
①在進行蒸發濃縮操作時，加熱到液表面形成晶體薄膜（或者有少量晶體析出）（描述實驗現象），則停止加熱．
②為了提高產率，過濾后得到的母液要循環使用，則應該回流到流程中的d位置．（填a、b、c、d）
③如果得到產品的純度不夠，則應該進行重結晶操作（填操作名稱）．

Answer 1

分析 廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Zn、Fe等元素的化合物雜質），在硫酸溶解后過濾后除去不溶性物質，濾液Ⅰ含有二價鐵離子、鎳離子、鋅離子等雜質，加入硫化鈉可除去銅離子、鋅離子，然后加H₂O₂是將二價鐵氧化成三價鐵，調節溶液PH使三價鐵以氫氧化物的沉淀而除去，濾液Ⅲ含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，再加碳酸鈉沉淀二價鎳，過濾、洗滌，然后與硫酸反應生成NiSO₄晶體，
（1）FeS除去Cu²⁺的反應是沉淀的轉化；
（2）①對濾液Ⅱ加H₂O₂的目的是將Fe²⁺氧化Fe³⁺；
②然后調pH沉淀Fe³⁺，Fe³⁺+3H₂O?Fe（OH）₃+3H⁺；
③依據鐵離子遇到KSCN溶液呈紅色設計實驗檢驗是否除凈；
（3）NiSO₄與Na₂CO₃反應生成NiCO₃沉淀，而后過濾，再加適量稀硫酸溶解又生成NiSO₄，這樣可提高NiSO₄的濃度，有利于蒸發結晶；
（4）①在進行蒸發濃縮操作時，當大量晶體析出時，停止加熱；
②為了提高產率，過濾后得到的母液要循環使用，應該回流到流程中d中；
③產品的純度不夠需要重新溶解、濃縮、結晶析出得到較純凈的晶體；

解答 解：廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Zn、Fe等元素的化合物雜質），在硫酸溶解后過濾后除去不溶性物質，濾液Ⅰ含有二價鐵離子、鎳離子、鋅離子等雜質，加入硫化鈉可除去銅離子、鋅離子，然后加H₂O₂是將二價鐵氧化成三價鐵，調節溶液PH使三價鐵以氫氧化物的沉淀而除去，濾液Ⅲ含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，再加碳酸鈉沉淀二價鎳，過濾、洗滌，然后與硫酸反應生成NiSO₄晶體，
（1）FeS除去Cu²⁺的反應是沉淀的轉化，即FeS+Cu²⁺=CuS+Fe²⁺；
故答案為：FeS+Cu²⁺=CuS+Fe²⁺；
（2）①對濾液Ⅱ加H₂O₂的目的是將Fe²⁺氧化Fe³⁺，加入H₂O₂的離子方程式為：2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2 H₂O，
故答案為：2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2 H₂O；
②調濾液ⅡpH的目的是除去Fe³⁺，
故答案為：除去Fe³⁺；
③檢驗Fe³⁺是否除盡的操作和現象是用試管取少量濾液Ⅲ，滴加幾滴KSCN溶液，若無顏色變化，則Fe³⁺已除凈；
故答案為：用試管取少量濾液Ⅲ，滴加幾滴KSCN溶液，若無顏色變化，則Fe³⁺已除凈；
（3）NiSO₄與Na₂CO₃反應生成NiCO₃沉淀，而后過濾，再加適量稀硫酸溶解又生成NiSO₄，這樣可提高NiSO₄的濃度，有利于蒸發結晶；
故答案為：增大NiSO₄的濃度，利于蒸發結晶（或富集NiSO₄）；
（4）①在進行蒸發濃縮操作時，當大量晶體析出時或溶液表面形成晶體薄膜，停止加熱；
故答案為：溶液表面形成晶體薄膜或者有大量晶體析出；
②為了提高產率，過濾后得到的母液要循環使用，應該回流到流程中d中循環使用，故答案為：d；
③產品的純度不夠需要重新溶解、濃縮、結晶析出得到較純凈的晶體，實驗操作為重結晶，故答案為：重結晶．

點評 本題考查物質的分離提純的實驗方案的設計，側重于學生的分析能力和實驗能力的考查，題目難度較大，明確實驗的目的和原理是解答該題的關鍵，注意把握基本實驗操作．