Question

19．研究物質的合成或制備是有機化學、無機化學的重要任務之一．

（1）某實驗小組探究實驗室制備無水氯化鎂的方法，設計了圖1裝置
①分液漏斗中的A物質是濃硫酸（填試劑名稱）．
②利用中學常見的儀器，空白方框內補充完整實驗裝置．
可選擇的試劑有：A．稀NaOH溶液  B．無水氯化鈣  C．稀硫酸  D．濃硫酸
③假設實驗過程中 MgCl₂•6H₂O 未水解，不用任何試劑用最簡單的方法檢驗MgCl₂•6H₂O 是否完全轉化為MgCl₂．寫出實驗方法_{稱量所得產物質量，若質量為$\frac{95m}{203}$g，說明MgCl2?6H2O完全轉化為MgCl2，否則未完全}．
（2）實驗室制備并收集純凈乙烯
①有的同學通過乙醇制備乙烯，寫出相關化學方程式：CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{濃硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O．
該實驗除乙醇外，所需的試劑或用品（不包括儀器）有濃硫酸、氫氧化鈉溶液、沸石．
②有的同學探究其它制備乙烯的方法，他設計了圖2裝置制備乙烯．實驗結果是量筒內壁附著較多無色油狀液體，且得到很少量的氣體．
請分析氣體產率很低的原因主要是加熱溫度過高，溴乙烷大量揮發，也可能是溴乙烷發生副反應等．
為增大氣體產率，在右圖裝置的基礎上，提出一點改進措施：增加冷凝回流裝置等．

Answer 1

分析 （1）①②加熱氯化鎂晶體失去結晶水得到無水氯化鎂，由于氯化鎂易水解，應在HCl氛圍中加熱分解，A中液體為濃硫酸，與圓底燒瓶中濃鹽酸混合，發生大量的熱，利用HCl逸出，洗氣瓶中濃硫酸干燥HCl，利用氫氧化鈉溶液吸收尾氣中HCl，防止污染空氣，注意防止倒吸，還要防止氫氧化鈉溶液中水蒸氣導致氯化鎂水解，尾氣處理裝置與加熱裝置之間需要連接盛放氯化鈣的干燥管（或盛放濃硫酸的洗氣瓶）；
③稱量加熱后固體的質量可以判斷氯化鎂晶體是否完全分解；
（2）①乙醇在濃硫酸作用下發生消去反應生成乙烯，反應中會發生副反應，有二氧化碳、二氧化硫生成，用氫氧化鈉溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫，液體加熱需要防止暴沸，還需要加入沸石；
②方案中利用溴乙烷發生消去反應生成乙烯，利用圖中裝置制備乙烯，實驗結果是量筒內壁附著較多無色油狀液體，且得到很少量的氣體，說明生成乙烯很少，大量的溴乙烷揮發，可以可以增加冷凝回流裝置，有利于溴乙烷冷凝回流，可以利用水浴加熱控制反應溫度，減少溴乙烷揮發．

解答 解：（1）加熱氯化鎂晶體失去結晶水得到無水氯化鎂，由于氯化鎂易水解，應在HCl氛圍中加熱分解，A中液體為濃硫酸，與圓底燒瓶中濃鹽酸混合，發生大量的熱，利用HCl逸出，洗氣瓶中濃硫酸干燥HCl，利用氫氧化鈉溶液吸收尾氣中HCl，防止污染空氣，注意防止倒吸，還要防止氫氧化鈉溶液中水蒸氣導致氯化鎂水解，尾氣處理裝置與加熱裝置之間需要連接盛放氯化鈣的干燥管（或盛放濃硫酸的洗氣瓶）；
①由上述分析可知，分液漏斗中的A物質是濃硫酸，故答案為：濃硫酸；
②利用氫氧化鈉溶液吸收尾氣中HCl，防止污染空氣，且防止倒吸，還要在尾氣處理裝置與加熱裝置之間需要連接盛放氯化鈣的干燥管（或盛放濃硫酸的洗氣瓶），防止氯化鎂水解，需要補充完整實驗裝置為：等，
故答案為：等；
③實驗過程中MgCl₂?6H₂O未水解，mg晶體的物質的量為$\frac{m}{203}$mol，完全分解得到氯化鎂為$\frac{m}{203}$mol×95g/mol=$\frac{95m}{203}$g，稱量所得產物質量，若質量為$\frac{95m}{203}$g，說明MgCl₂?6H₂O完全轉化為MgCl₂，否則未完全，
故答案為：稱量所得產物質量，若質量為$\frac{95m}{203}$g，說明MgCl₂?6H₂O完全轉化為MgCl₂，否則未完全；
（2）①乙醇在濃硫酸作用下發生消去反應生成乙烯，反應方程式為：CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{濃硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O，
反應中會發生副反應，有二氧化碳、二氧化硫生成，用氫氧化鈉溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫，液體加熱需要防止暴沸，還需要加入沸石，除乙醇外，所需的試劑或用品（不包括儀器）有：濃硫酸、氫氧化鈉溶液、沸石，
故答案為：CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{濃硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O；濃硫酸、氫氧化鈉溶液、沸石；
②方案中利用溴乙烷發生消去反應生成乙烯，利用圖中裝置制備乙烯，實驗結果是量筒內壁附著較多無色油狀液體，且得到很少量的氣體，說明生成乙烯很少，大量的溴乙烷揮發，
氣體產率很低的原因主要是：加熱溫度過高，溴乙烷大量揮發，也可能是溴乙烷發生副反應等；
為增大氣體產率，可以增加冷凝回流裝置，有利于溴乙烷冷凝回流，可以利用水浴加熱，便于控制溫度等，減少溴乙烷揮發，
故答案為：加熱溫度過高，溴乙烷大量揮發，也可能是溴乙烷發生副反應等；增加冷凝回流裝置等．

點評 本題考查化學實驗制備，屬于拼合型題目，明確制備原理是解題關鍵，側重考查學生對原理、裝置、操作的分析評價，是對學生綜合能力的考查，難度中等．