Question

【題目】用氯化鐵浸出一重鉻酸鉀(K2Cr2O7)滴定法測定鈦精粉試樣中單質鐵的質量分數[ω(Fe)%]，實驗步驟如下：

步驟1：稱取試樣0.100g于250mL洗凈的錐形瓶中。

步驟2：加入FeCl3溶液100mL，迅速塞上膠塞，用電磁攪拌器攪拌30min。

步驟3：過濾，用水洗滌錐形瓶和濾渣各3～4次，洗液全部并入濾液中。

步驟4：將濾液稀釋至500mL，再移取100mL稀釋液于錐形瓶中，加入20mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴。

步驟5：以K2Cr2O7標準溶液滴定至出現明顯紫色為終點。發生的反應：Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

步驟6：重復測定兩次，數據如下：

	第一次	第二次	第三次
消耗的K2Cr2O7標準溶液體積(mL)	10.01	9.99	13.00

步驟7：數據處理。

（1）步驟2中加入FeCl3溶液后錐形瓶中發生反應的離子方程式為___，迅速塞上膠塞的原因是___。

（2）步驟3中判斷濾紙上殘渣已洗凈的方法是___。

（3）實驗中需用到100mL濃度約為0.01mol·L-1K2Cr2O7標準溶液，配制時用到的玻璃儀器有___；稱量K2Cr2O7固體前應先將其烘干至恒重，若未烘干，對測定結果的影響是___(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；滴定時，K2Cr2O7溶液應置于___(填儀器名稱)中。

（4）利用上表數據，計算出該鈦精粉試樣中單質鐵的質量分數為___（寫出必要的計算過程）。

Answer 1

【答案】2Fe3++Fe=3Fe2+ 防止Fe2+被空氣中的O2氧化 取最后一次洗滌濾出液，滴加AgNO3溶液，若無白色沉淀，證明已洗凈 100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管 偏高 酸式滴定管 56.00%

【解析】

鈦精粉試樣中含單質鐵，加入氯化鐵溶液充分反應生成氯化亞鐵，經過過濾、洗滌得到氯化亞鐵溶液，加入0.5%二苯胺磺酸鈉為指示劑，以K2Cr2O7標準溶液滴定測得亞鐵離子的濃度，從而計算得到鈦精粉試樣中單質鐵的質量分數。

（1）步驟2中加入FeCl3溶液與單質鐵反應生成氯化亞鐵，離子方程式為2Fe3++Fe=3Fe2+；亞鐵離子易被氧化，為防止Fe2+被空氣中的O2氧化故加入FeCl3溶液后錐迅速塞上膠塞；

（2）依據檢驗氯化鐵溶液中的氯離子的存在分析判斷是否洗滌干凈，實驗設計方案為：取最后一次洗滌濾出液，滴加硝酸銀溶液，若無白色沉淀證明已洗凈；
（3）溶液配制的實驗過程中的操作步驟為計算，稱量、溶解、轉移、洗滌、定容，其中所需的玻璃儀器為燒杯、玻璃棒、100ml容量瓶、膠頭滴管；若未烘干K2Cr2O7固體，則導致K2Cr2O7標準溶液的濃度降低，增大了標準液的使用體積，造成測定結果偏高；K2Cr2O7溶液是強氧化劑，易腐蝕橡膠管，應盛在酸式滴定管中；
（4）根據三組實驗數據可知，第三次實驗數據為離群數據應該舍掉，取第一組、第二組實驗數據的平均值得到消耗的K2Cr2O7標準溶液體積為mL，則n(K2Cr2O7)= (10.0010-3)L0.01mol·L-1=10-4mol，根據方程式Cr2O72+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O可知，n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)，濾液為500mL只取移取100mL進行滴定，則亞鐵離子的總物質的量為(610-45)mol=0.003mol，根據2Fe3++Fe=3Fe2+可知，該鈦精粉試樣中單質鐵的物質的量為0.001mol，質量為(560.001)g=0.056g，則該鈦精粉試樣中單質鐵的質量分數為。