Question

8．實驗室制取硝基苯的主要步驟如下：
①配置一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合物，加入反應器
②向室溫下的混合液中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻
③在50-60℃條件下發生反應，直到反應結束
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾得到純硝基苯
填寫下列空白：
①配置一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合液時，操作注意事項是先將濃硝酸注入反應容器，再加入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻
②步驟③中，為了使反應在50-60℃下進行，常用的方法是將反應容器放在50-60℃水浴中加熱．
③步驟④中洗滌、分離粗硝基苯使用的儀器是分液漏斗．
④步驟④中粗產品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除去粗產品中的硝酸和硫酸．
⑤此反應可表示為+HO-NO₂→+H₂O．

Answer 1

分析 ①配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中，注意：二者酸混合時要先加濃硝酸后加濃硫酸，相當于濃硫酸的稀釋；
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻，不能先加苯，因為苯具有揮發性；
③在50℃～60℃下發生反應，溫度小于100℃，需要水浴加熱；
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%的NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌，用NaOH洗去未反應的酸，最后用蒸餾水除去氫氧化鈉；
⑤將用無水氯化鈣干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯，無水氯化鈣具有吸水性且和硝基苯不反應．

解答 解：①遷移濃硫酸的稀釋，實驗室配制混合液體時要將密度大的液體加入密度小的液體中，實驗操作為：先將濃硝酸注入反應容器，再加入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，故答案為：先將濃硝酸注入反應容器，再加入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻；
②實驗室加熱時當溫度低于100℃，為便于控制溫度且使反應物受熱均勻常采用水浴加熱，故答案為：將反應容器放在50-60℃水浴中加熱；
③硝基苯不溶于蒸餾水和5%NaOH溶液，密度比較大，采用分液的方法分離，儀器為分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
④制得的粗產品中可能含有硝酸和硫酸，用5%NaOH溶液洗滌的目的是除去粗產品中的硝酸和硫酸，故答案為：除去粗產品中的硝酸和硫酸；
⑤苯與混酸反應生成硝基苯和水，反應的方程式為+HO-NO₂→+H₂O，
故答案為：+HO-NO₂→+H₂O．

點評 本題考查硝基苯的制備，為高頻考點，明確實驗原理、實驗步驟及操作是解本題關鍵，注意三種溶液滴加順序，為易錯點；在實驗中使用溫度計時，有的溫度計是測量溶液溫度，有的溫度計是測量餾分溫度、有的溫度計是測量水浴溫度，注意溫度計的位置，題目難度不大．