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己二酸是一種工業上具有重要意義的有機二元酸,在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用,能夠發生成鹽反應、酯化反應等,并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等,己二酸產量居所有二元羧酸中的第二位.實驗室合成己二酸的反應原理和實驗裝置示意圖如下:

可能用到的有關數據如下:

物質

密度(20℃)

熔點

沸點

溶解性

相對分子質量

環己醇

0.962g/cm3

25.9℃

160.8℃

20℃時水中溶解度3.6g,可混溶于乙醇、苯

100

乙二酸

1.36g/cm3

152℃

337.5℃

在水中的溶解度:15℃時,1.44g,25℃時2.3g,易溶于乙醇,不溶于苯

146

實驗步驟如下:

I、在三口燒瓶中加入16mL 50%的硝酸(密度為1.31g/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL環己醇。

Ⅱ、水浴加熱三口燒瓶至50℃左右,移去水浴,緩慢滴加5~6滴環己醇,搖動三口燒瓶,觀察到有紅棕色氣體放出時再慢慢滴加剩下的環己醇,維持反應溫度在60℃~65℃之間。

Ⅲ、當環己醇全部加入后,將混合物用80℃~90℃水浴加熱約10min(注意控制溫度),直至無紅棕色氣體生成為止。

IV、趁熱將反應液倒入燒杯中,放入冰水浴中冷卻,析出晶體后過濾、洗滌得粗產品。

V、粗產品經提純后稱重為5.7g。

請回答下列問題:

(1)滴液漏斗的細支管a的作用是_____________,儀器b的名稱為_____________。

(2)已知用NaOH溶液吸收尾氣時發生的相關反應方程式為:

2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O,NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O;如果改用純堿溶液吸收尾氣時也能發生類似反應,則相關反應方程式為:_____________、_____________。

(3)向三口燒瓶中滴加環己醇時,要控制好環己醇的滴入速率,防止反應過于劇烈導致溫度迅速上升,否則。可能造成較嚴重的后果,試列舉一條可能產生的后果:_____________。

(4)為了除去可能的雜質和減少產品損失,可分別用冰水和_____________洗滌晶體。

(5)粗產品可用_____________法提純(填實驗操作名稱).本實驗所得到的己二酸產率為_____________。

練習冊系列答案
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C.①變乳白色②變乳白色 D.①不變渾濁②變淺黃色

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