Question

8．苯甲酸是重要的酸型食品防腐劑，實驗室制備苯甲酸的反應如圖1，裝置示意圖如圖2：

實驗時將一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于A中，在100℃時，反應一段時間，再停止反應，并按如圖3流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯．
已知：苯甲酸相對分子質量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.17g和6.8g；回答下列問題：
（1）裝置A的名稱是三頸燒瓶．
（2）裝置B的作用是冷凝回流，提高反應物利用率，進水口是a（填“a”或“b”）．
（3）操作Ⅰ所需的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；操作Ⅱ的名稱為蒸餾．
（4）加入少量無水Na₂SO₄ 的目的是干燥有機層．
（5）若操作Ⅰ后，所得水層呈紫色，要先加足量的亞硫酸氫鉀（KHSO₄ ）溶液，然后再加入濃鹽酸酸化，若無此操作會出現的危害是
過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生氯氣．
（6）純度測定：稱取1.220g白色固體B，配成250mL溶液，取其中25.00mL溶液，進行滴定，消耗KOH物質的量為8×10^-4 mol．則產品中苯甲酸質量分數為80%．
（7）在操作Ⅲ中，需先蒸發濃縮，再冷卻，過濾；如果未冷卻即過濾，會使實驗的產率偏低（填“高”或“低”），其原因是未冷卻固體在熱溶液中會溶解造成質量減小．

Answer 1

分析 一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據實驗目的知，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發濃縮，根據苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分析裝置圖中儀器形狀和作用分析名稱；
（2）裝置B為冷凝管，冷凝效果好水流為逆流；
（3）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點不同的液體采用蒸餾方法；
（4）加入硫酸鈉的作用主要是干燥有機層；
（5）如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，要先加亞硫酸氫鉀，將高錳酸鉀還原，否則濃鹽酸可能被氧化成氯氣；
（6）苯甲酸和KOH溶液發生酸堿中和反應，根據苯甲酸和KOH之間的關系式計算苯甲酸的質量，從而計算苯甲酸的質量分數；
（7）在操作Ⅲ中，需先蒸發濃縮，再冷卻，過濾；如果未冷卻即過濾，得到固體減少會使實驗的產率減小．

解答 解：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據實驗目的知，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發濃縮，根據苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分析裝置圖可知，裝置A的名稱是：三頸燒瓶，故答案為：三頸燒瓶；
（2）裝置B為冷凝管，起到冷凝流出成分的作用，冷凝效果好，水流應為逆流，從a通入；
故答案為：冷凝回流，提高反應物利用率；a；
（3）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據流程圖中，水層和有機層不互溶，所以可以采用分液方法分離，要用分液漏斗，有機層中物質互溶且沸點不同，所以可以采用蒸餾方法分離，
故答案為：分液漏斗；蒸餾；
（4）加入少量無水Na₂SO₄ 的目的是干燥有機層，故答案為：干燥有機層；
（5）如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，要先加亞硫酸氫鉀，將高錳酸鉀還原，否則濃鹽酸可能被氧化成氯氣，
故答案為：過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生氯氣；
（6）設苯甲酸的物質的量濃度為x，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質的量=0.025xmol，
C₆H₅COOH+KOH→C₆H₅COOK+H₂O
1mol            1mol
0.025xmol    8×10^-4mol
1mol：1mol=0.025xmol：8×10^-4mol
x=$\frac{8×1{0}^{-4}mol×1mol}{1mol×0.025mol}$=0.32mol/L，
則250mL苯甲酸中苯甲酸的質量=0.32mol/L×0.25L×122g/mol=9.76g，
其質量分數=$\frac{9.76g}{1.220g}$×100%=80%，
故答案為：80%；
（7）在操作Ⅲ中，需先蒸發濃縮，再冷卻，過濾；如果未冷卻即過濾，熱溶液得到固體減少會使實驗的產率減小；
故答案為：低；未冷卻固體在熱溶液中會溶解造成質量減小．

點評 本題考查混合物的分離和提純，側重考查分析問題能力、計算能力，明確物質的性質是解本題關鍵，知道根據物質的性質選取合適的分離方法，注意計算濃度得到250ml溶液中溶質物質的量，掌握基礎是關鍵，題目難度中等．