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18.肉桂酸是香料、化妝品、醫藥、漿料和感光樹脂等的重要原料.實驗室用如圖1反應制取肉桂酸.

藥品物理常數
苯甲醛乙酸酐肉桂酸乙酸
溶解度(25℃,g/100g水)0.3遇熱水水解0.04互溶
沸點(℃)179.6138.6300118
相對分子質量10610214860
填空:
I.合成:反應裝置如圖2所示.向三頸燒瓶中先后加入研細的無水醋酸鈉、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐,振蕩使之混合均勻.在150~170℃加熱l小時,保持微沸狀態.
(1)空氣冷凝管的作用是使反應物冷凝回流.
(2)為了使溫度便于控制,且受熱均勻,該裝置應采用的加熱方法是空氣浴(或油浴).加熱回流要控制反應呈微沸狀態,如果劇烈沸騰,會導致肉桂酸產率降低,可能的原因是乙酸酐蒸出,反應物減少,平衡左移.
(3)不能用醋酸鈉晶體(CH3COONa•3H2O)的原因是乙酸酐遇熱水水解.
Ⅱ.粗品精制:將上述反應后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中,進行下列操作:
[反應混合物]$→_{硫酸鈉溶液}^{加入飽和}$ $→_{苯甲醛}^{蒸餾除去}$ $\stackrel{鹽酸酸化}{→}$ $\stackrel{操作1}{→}$ $→_{干燥}^{過濾、洗滌}$[肉桂酸品體】
(4)加飽和Na2CO3溶液除了轉化醋酸,還有一個目的是將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉,溶解于水.
(5)操作I是冷卻結晶;
(6)設計實驗方案檢驗產品中是否含有苯甲醛取樣,加入銀氨溶液共熱,若有銀鏡出現,說明含有苯甲醛,或加入用新制氫氧化銅懸濁液,若出現磚紅色沉淀,說明含有苯甲醛.
(7)若最后得到純凈的肉桂酸5.0g.則該反應中的產率是75%(保留兩位有效數字).

分析 (1)該反應在150~170℃的條件下進行,根據表中各物質的沸點可知,反應物在這個條件下易揮發;
(2)由于該反應的條件為150~170℃,可以用空氣浴(或油浴)控制,在150~170℃時乙酸酐易揮發;
(3)乙酸酐遇水易水解,所以反應中不能有水;
(4)肉桂酸難溶于水,肉桂酸鈉易溶于水;
(5)要使肉桂酸從溶液中充分析出,要冷卻結晶;
(6)檢驗產品中是否含有苯甲醛,通過銀氨溶液或新制氫氧化銅懸濁液檢驗醛基的存在即可;
(7)4.8g苯甲醛的物質的量為0.0453mol,5.6g乙酸酐的物質的量為0.0549mol,根據題中反應的方程式可知,乙酸酐過量,所以理論上生成肉桂酸的質量為0.0453mol×148g/mol=6.70g,根據產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%計算;

解答 解:(1)該反應在150~170℃的條件下進行,根據表中各物質的沸點可知,反應物在這個條件下易揮發,所以空氣冷凝管的作用是使反應物冷凝回流,使反應物充分反應,
故答案為:使反應物冷凝回流;
(2)由于該反應的條件為150~170℃,可以用空氣浴(或油浴)控制,在150~170℃時乙酸酐易揮發,如果劇烈沸騰,乙酸酐蒸出,反應物減少,平衡左移,導致肉桂酸產率降低,
故答案為:空氣浴(或油浴);乙酸酐蒸出,反應物減少,平衡左移;
(3)乙酸酐遇熱水易水解,所以反應中不能有水,醋酸鈉晶體(CH3COONa•3H2O)參加反應會有水,使乙酸酐水解,
故答案為:乙酸酐遇熱水水解;
(4)肉桂酸難溶于水,肉桂酸鈉易溶于水,加飽和Na2CO3溶液將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉,溶解于水,便于物質提純,
故答案為:將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉,溶解于水;
(5)要使肉桂酸從溶液中充分析出,要冷卻結晶,故操作Ⅰ為冷卻結晶,
故答案為:冷卻結晶;
(6)苯甲醛中有醛基,檢驗產品中是否含有苯甲醛的操作為取樣,加入銀氨溶液共熱,若有銀鏡出現,說明含有苯甲醛,或加入用新制氫氧化銅懸濁液,若出現磚紅色沉淀,說明含有苯甲醛,
故答案為:取樣,加入銀氨溶液共熱,若有銀鏡出現,說明含有苯甲醛,或加入用新制氫氧化銅懸濁液,若出現磚紅色沉淀,說明含有苯甲醛;
(7)4.8g苯甲醛的物質的量為0.0453mol,5.6g乙酸酐的物質的量為0.0549mol,根據題中反應的方程式可知,乙酸酐過量,所以理論上生成肉桂酸的質量為0.0453mol×148g/mol=6.70g,所以產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%=$\frac{5.0}{6.70}$×100%=75%,
故答案為:75%.

點評 本題考查了物質制備實驗的過程分析判斷,反應實質和反應條件的分析判斷是解題關鍵,題目難度中等.

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:選擇題

20.沒食子酸丙酯的結構簡式為,有吸濕性,對光不穩定,發生分解,耐高溫性差.下列有關說法正確的是(  )
A.分子式為C10H13O5B.可以發生取代反應和加成反應
C.易溶于水、乙醇、苯等溶劑D.裝于無色玻璃瓶中,密封保存

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科目:高中化學 來源: 題型:多選題

9.在373K時,把0.5molN2O4氣體通入體積為5L(恒容)的真空密閉容器中,立即出現紅棕色.反應進行到2s時,NO2的濃度為0.02mol•L-1.在60s時,體系已達到平衡,此時容器內壓強為反應前的1.6倍.下列說法不正確的是(  )
A.前2s,N2O4的平均反應速率為0.005mol•L-1•s-1
B.平衡時,N2O4的轉化率為50%
C.平衡時,體系內NO2為0.04mol•L-1
D.在2s時,體系內壓強為反應前的1.1倍

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

6.物質(t-BuNO)2在正庚烷溶劑中發生如下反應:(t-BuNO)2?2(t-BuNO)
(1)當(t-BuNO)2的起始濃度c0為0.50mol•L-1時,實驗測得20℃時的平衡轉化率a是65%.列式計算20℃時上述反應的平衡常數K=2.41.
(2)一定溫度下,隨著(t-BuNO)2的起始濃度增大,其平衡轉化率減小(填“增大”“不變”或“減小”).已知20℃時該反應在CCl4溶液中的平衡常數為1.9,若將反應溶液正庚烷改成CCl4,并保持(t-BuNO)2起始濃度相同,則它在CCl4溶劑中的平衡轉化率小于(填“大于”“等于”或“小于”)其在正庚烷溶液中的平衡轉化率.
(3)實驗測得該反應的△H=50.5kJ.mol-1,活化能Ea=90.4kJ.mol-1.下列能量關系圖合理的是D.

(4)該反應的△S>0(填“>”“<”或“=”).在較高(填“較高”或“較低”)溫度下有利于該反應自發進行.
(5)隨著該反應的進行,溶液的顏色不斷變化,分析溶液顏色與反應物(或生成物)濃度的關系(即比色分析),可以確定該化學反應的速率.用于比色分析的儀器是C.
A.pH計       B.元素分析儀    C.分光光度計     D.原子吸收光譜儀.

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科目:高中化學 來源: 題型:填空題

13.工業上常利用含硫廢水生產Na2S2O3•5H2O,實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產過程.

燒瓶C中發生反應如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)儀器組裝完成后,關閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液柱,若液柱高度保持不變,則整個裝置氣密性良好.裝置D的作用是防止倒吸.裝置E中為NaOH溶液.
(2)為提高產品純度,應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應,則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為2:1.
(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇c.
a.蒸餾水  b.飽和Na2SO3溶液
c.飽和NaHSO3溶液  d.飽和NaHCO3溶液
實驗中,已知反應(Ⅲ)相對較慢,則燒瓶C中反應達到終點的現象是溶液變澄清(或渾濁消失).反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A,實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀器還有a、d.
a.燒杯     b.蒸發皿     c.試管     d.錐形瓶.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

3.無水AlCl3是一種重要的有機合成催化劑,該物質在183℃時升華,遇潮濕空氣即產生大量白霧.某中學化學興趣小組擬利用中學常見儀器設計實驗制備無水AlCl3,實驗裝置如圖所示.

請回答下列問題:
(1)制備實驗開始時,先檢查裝置的氣密性,接下來的操作依次是acbd.
a.加入MnO2粉末        b.點燃A中酒精燈    c.加入濃鹽酸       d.點燃D處酒精燈
(2)寫出A裝置中發生反應的化學方程式MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O.
(3)裝置B中的試劑是飽和食鹽水,其作用是:除去氯氣中的氯化氫氣體.
(4)該裝置存在主要安全隱患是D、E間導管易發生堵塞.
(5)甲同學認為F和G可以用一種儀器替代,且加入一種藥品即可達到相同效果,這種藥品可以是堿石灰或氧化鈣.
(6)E中得到少量白色粉末,打開軟木塞后可明顯觀察到錐形瓶中有白霧生成,用化學方程式表示其原因AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl↑.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

10.今有一混合物的水溶液,只可能含有以下離子中的若干種:K+、NH4+、Cl-、Mg2+、Ba2+、CO32-、SO42-,為了確定溶液中所含離子及其物質的量濃度,某同學設計實驗如下:取三份100mL上述水溶液進行如下實驗:
①第一份加入AgNO3溶液有沉淀產生.
②第二份加入足量NaOH溶液,加熱,收集到氣體896mL(標準狀況)
③第三份加入足量BaCl2溶液后,得干燥沉淀6.27g,經足量鹽酸洗滌、干燥后,沉淀質量為2.33g.根據上述實驗,請回答:
(1)溶液中肯定存在的離子是NH4+、SO42-、CO32-、K+;哪些離子的濃度能確定,分別是NH4+、0.4mol/L,SO42-、0.1mol/L,CO32-、0.2mol/L;
(2)肯定不存在的離子是Mg2+、Ba2+,理由是Mg2+、Ba2+與CO32-,Ba2+與SO42-不能共存;
(3)可能存在的離子是Cl-,如何確定?先加過量Ba(NO32溶液,取上層清液,加酸化的AgNO3溶液,若有白色沉淀說明有Cl-,否則無Cl-

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

7.汽車作為一種現代交通工具正在進入千家萬戶,汽車尾氣中含有CO、NO2等有毒氣體,其污染問題也成為當今社會急需解決的問題.
Ⅰ.對汽車加裝尾氣凈化裝置,可使CO、NOx有毒氣體相互反應轉化為無毒氣體.2xCO+2NOx═2xCO2+N2.當轉移電子物質的量為0.8x mol時,該反應生成4.48LLN2(標準狀況下).
Ⅱ.一氧化碳是一種用途相當廣泛的化工基礎原料.可以還原金屬氧化物,可以用來合成很多有機物如甲醇(CH3OH)、二甲醚(CH3OCH3)等,還可以作燃料.
(1)在壓強為0.1MPa條件下,將amolCO與3amolH2的混合氣體在催化劑作用下能自發反應生成甲醇:CO(g)+2H2(g)?CH3OH(g)△H<0;
①該反應的平衡常數表達式為$\frac{c(CH{\;}_{3}OH)}{c(CO)c{\;}^{2}(H{\;}_{2})}$.
②若容器容積不變,下列措施可增加甲醇產率的是BD.
A.升高溫度 B.將CH3OH(g)從體系中分離  C.充入He,使體系總壓強增大 D.再充入1molCO和3molH2
(2)已知:①CO(g)+2H2(g)═CH3OH(g)△H=-90.7kJ•mol-1
②2CH3OH(g)═CH3OCH3(g)+H2O(g)△H=-23.5kJ•mol-1
③CO(g)+H2O(g)═CO2(g)+H2(g)△H=-41.2kJ•mol-1
則3CO(g)+3H2(g)═CH3OCH3(g)+CO2(g)的△H=-246.1KJ•mol-1
(3)CO-空氣燃料電池中使用的電解質是摻雜Y2O3的ZrO2晶體,它在高溫下能傳導O2-.該電池負極的電極反應式為CO-2e-+O2-=CO2
(4)甲醇也是新能源電池的燃料,但它對水質會造成一定的污染.有一種電化學法可消除這種污染.其原理是:2滴甲醇,1mL1.0mol•L-1硫酸,4mL0.1mol•L-1硫酸鈷(CoSO4)混合溶液,插上兩根惰性電極,通電后,將Co2+氧化成Co3+,然后以Co3+做氧化劑把水中的甲醇氧化成CO2而凈化.實驗室用如圖裝置模擬上述過程:
①檢驗電解時產生的CO2氣體,井穴板穴孔內應盛放澄清石灰水溶液.
②寫出凈化甲醇的離子方程式6Co3++CH3OH+H2O=CO2↑+6Co2++6H+

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科目:高中化學 來源: 題型:選擇題

8.下列反應的離子方程式正確的是(  )
A.H2S通入CuSO4溶液中   S2-+Cu2+=CuS↓
B.AgCl投入KI溶液中   Ag++I-=AgI↓
C.Na2S的水解反應   S2-+2H2O?H2S+2OH-
D.NH4NO3溶液呈酸性  NH4++H2O?NH3•H2O+H+

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同步練習冊答案
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