Question

8．實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：
制備過程中還有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反應．
主要實驗裝置和步驟如下：
（Ⅰ）合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl₃和30ml無水苯．邊攪拌邊慢慢滴加6ml乙酸酐和10ml無水苯的混合液．滴加完畢后加熱1小時．
（Ⅱ）分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產品
④蒸餾粗產品得到苯乙酮．回答下列問題：
（1）裝置c的作用：冷凝回流原料；裝置d中漏斗的作用：防止倒吸．
（2）分離和提純操作中②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失．該操作中不能用乙醇萃取的原因是乙醇與水混溶．
（3）使用分液漏斗萃取時，先檢漏后加入待萃取液和萃取劑，經振搖、分層．分離上下層液體時，苯層在上層．取出操作為從分液漏斗上口倒出．

Answer 1

分析 利用酯化反應原理制備苯乙酮，反應過程中要控制反應溫度并冷凝反應物的蒸汽，提高反應物的利用率，收集產物里要安全措施，收集到的生成物進行分離提純，涉及分液操作的要點；
（1）反應混合加熱時因苯易揮發，如果沒有c裝置會進與生成物混在一起，加深了分離提純難度，且反應物的利用率低，故運用c裝置通過冷凝，再重新回到反應容器中，裝置d是收集苯乙酮，用倒置的三角漏斗達到防倒吸的目的；
（2）苯乙酮也能微溶于水，利用苯萃取可減少產物的損失，另外萃取原理是利用物質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，對混合溶液進行分離；
（3）分液漏斗分離的是互不相溶的液體混合物，可結合操作的本質和注意點分析判斷．

解答 解：（1）裝置c是冷凝管，可將受熱揮發出的苯蒸汽冷凝重新回流到反應容器中，可提高原料的利用率，也減輕生成物的分離提純難度，d裝置是利用倒置的三角漏斗收集苯乙酮，即增大了接受面積，也達到防倒吸的目的，故答案為：冷凝回流原料；防止倒吸；
（2）水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，由于乙醇能與水混溶不分層，所以不能用酒精代替苯進行萃取操作，故答案為：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失；乙醇與水混溶；
（3）用苯萃取時因苯的密度小，振蕩靜置分層后，苯層在上層，打開分液漏斗下面的活塞，只能讓下層液體流出，上層苯層從從分液漏斗上口倒出，故答案為：上；從分液漏斗上口倒出，
故答案為：檢漏；放氣；打開上口玻璃塞；

點評 本題考查了物質制備、分離、提純、萃取劑選擇、儀器使用等試驗基礎知識的應用，化學實驗基本知識和基本技能的掌握是解題關鍵，題目難度中等．