Question

4．Ⅰ．硫酸亞鐵晶體（FeSO₄•7H₂O）在醫藥上作補血劑．為測定補血劑中鐵元素的含量，某化學興趣小組設計了兩套實驗方案．
方案一 滴定法
用酸性高錳酸鉀溶液測定鐵元素的含量．反應原理：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺═5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
（1）實驗前，首先要精確配制一定物質的量濃度的KMnO₄ 溶液250mL，配制時需要的儀器除天平、玻璃棒、燒杯、膠頭滴管外，還需250mL容量瓶（填儀器名稱）．
（2）上述實驗中KMnO₄溶液需要酸化，用于酸化的酸是A．
A．硫酸 B．鹽酸 C．硝酸
（3）某同學設計的下列滴定方式中，最合理的是B（夾持部分略去，填序號）．

方案二 重量法，操作流程如下：

（4）步驟②是否可以省略？否，其理由是二價鐵與堿反應后在空氣中加熱不能得到純凈的氧化鐵，無法準確計算出鐵的含量．
（5）步驟④中一系列操作依次是過濾、洗滌、灼燒、冷卻、稱量．
Ⅱ．硫酸亞鐵銨[（NH₄）2SO₄•FeSO₄•6H₂O]為淺綠色晶體，易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度比FeSO₄ 或（NH₄）₂SO₄ 都要小．實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下：
步驟1：鐵屑的處理．
將廢鐵屑放入熱的碳酸鈉溶液中浸泡幾分鐘后，用圖所示方法分離出固體并洗滌、干燥．

步驟2：FeSO₄溶液的制備．
將處理好的鐵屑放入錐形瓶，加入過量的3mol•L^-1H₂SO₄溶液，加熱至充分反應為止．趁熱過濾，收集濾液和洗滌液．
步驟3：硫酸亞鐵銨的制備．
向所得FeSO₄溶液中加入飽和（NH₄）₂SO₄ 溶液，經過加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌后得到硫酸亞鐵銨晶體．請回答下列問題：
（1）步驟2中有一處明顯不合理的地方是應該鐵屑過量否則溶液中可能有Fe³⁺存在，趁熱過濾的理由是減少溶質損失．
（2）步驟3加熱濃縮過程中，當濃縮至液體表面出現晶膜時停止加熱．用無水乙醇洗滌晶體的原因是硫酸亞鐵銨晶體不溶于乙醇，乙醇可以除去其表面的水分．

Answer 1

分析 Ⅰ．（1）精確配制一定物質的量濃度的KMnO₄溶液250mL，配制時需要的儀器有天平、藥匙、玻棒、燒杯、膠頭滴管、250mL容量瓶；
（2）酸化KMnO₄溶液的酸本身不能具有還原性，如果有還原要被高錳酸鉀氧化，本身也不能具有強氧化性，所以只能選硫酸；
（3）酸性溶液或強氧化性溶液應用酸式滴定管；
由流程圖可知，該實驗原理為：將藥品中的Fe²⁺形成溶液，將Fe²⁺氧化為Fe³⁺，使Fe³⁺轉化為氫氧化鐵沉淀，再轉化為氧化鐵，通過測定氧化鐵的質量，計算補血劑中鐵元素的含量；
（4）雙氧水具有氧化性，酸性條件下能將Fe²⁺全部氧化為Fe³⁺，同時生成水；
（5）操作④是過濾得到紅褐色沉淀，通過洗滌灼燒，冷卻稱量得到鐵元素的量，計算得到補血劑中鐵元素的含量；
Ⅱ（1）步驟2中加入過量鐵粉防止Fe²⁺被氧化為Fe³⁺．溶液趁熱過濾防止溶液冷卻時，硫酸亞鐵因析出而損失．
（2）加入（NH₄）₂SO₄固體后，溶液表面出現晶膜時，停止加熱，采取蒸發濃縮、冷卻結晶方法，通過減壓過濾（或抽濾）等得到較為干燥的晶體；

解答 解：（1）精確配制一定物質的量濃度的KMnO₄溶液250mL，配制時需要的儀器有天平、藥匙、玻棒、燒杯、膠頭滴管、250mL容量瓶；
故答案為：250mL容量瓶；
（2）酸化KMnO₄溶液的酸本身不能具有還原性，如果有還原性要被高錳酸鉀氧化，本身也不能具有強氧化性，所以只能選硫酸，故答案為：A；
（3）酸性溶液或強氧化性溶液應用酸式滴定管，故答案為：B；
由流程圖可知，該實驗原理為：將藥品中的Fe²⁺形成溶液，將Fe²⁺氧化為Fe³⁺，使Fe³⁺轉化為氫氧化鐵沉淀，再轉化為氧化鐵，通過測定氧化鐵的質量，計算補血劑中鐵元素的含量；
（4）雙氧水具有氧化性，酸性條件下能將Fe²⁺全部氧化為Fe³⁺，同時生成水，反應離子方程式為2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺═2Fe³⁺+2H₂O，若去掉步驟②，二價鐵與堿反應后在空氣中加熱不能得到純凈的氧化鐵，無法準確計算出鐵的含量，
故答案為：否，二價鐵與堿反應后在空氣中加熱不能得到純凈的氧化鐵，無法準確計算出鐵的含量；
（5）操作④是過濾得到紅褐色沉淀，通過洗滌、灼燒，冷卻、稱量得到鐵元素的量，計算得到補血劑中鐵元素的含量，
故答案為：灼燒；
Ⅱ、（1）步驟2中加入過量鐵粉防止Fe²⁺被氧化為Fe³⁺．溶液趁熱過濾防止溶液冷卻時，硫酸亞鐵因析出而損失；
故答案為：應該鐵屑過量，否則溶液中可能有Fe³⁺存在；減少溶質損失；
（2）加入（NH₄）₂SO₄固體后，溶液表面出現晶膜時，停止加熱，采取蒸發濃縮、冷卻結晶方法，通過減壓過濾（或抽濾）等得到較為干燥的晶體，硫酸亞鐵銨晶體不溶于乙醇，可以用乙醇洗去晶體表面的水；
故答案為：濃縮至液體表面出現晶膜；硫酸亞鐵銨晶體不溶于乙醇，乙醇可以除去其表面的水分；

點評 本題考查了實驗步驟的分析判斷，物質制備的實驗設計方法，性質驗證，晶體析出方法的應用，題目難度中等．