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鋁鎂合金已成為飛機制造、化工生產等行業的重要材料。研究性學習小組的同學，為測定某含鎂3％-5％的鋁鎂合金（不含其它元素）中鎂的質量分數，設計下列兩種不同實驗方案進行探究。填寫下列空白。

【方案一】

〖實驗方案〗將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應，測定剩余固體質量。

〖實驗步驟〗

（1）稱取5.4g鋁鎂合金粉末樣品，溶于V mL 2.0 mol/L NaOH溶液中。為使其反應完全，則NaOH溶液的體積V ≥ 　　　　　　　。

（2）過濾、洗滌、干燥、稱量固體。該步驟中若未洗滌固體，測得鎂的質量分數將　　　　

(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

【方案二】

〖實驗方案〗將鋁鎂合金與足量稀硫酸 溶液反應，測定生成氣體在通常狀況（約20℃，1.0110⁵Pa）的體積。

〖問題討論〗（1）同學們擬選用下列實　　 驗裝置完成實驗：

①你認為最簡易的裝置其連接順序是：A接（　 ）（　 ）接（　 ）（　 ）接（　 ）（填接口字母，可不填滿。）

②實驗開始時，先打開分液漏斗上口的玻璃塞，再輕輕打開其活塞，一會兒后稀硫酸也不能順利滴入錐形瓶。請你幫助分析原因　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

③實驗結束時，在讀取測量實驗中生成氫氣的體積時，你認為合理的是　　　　　 。

A．待實驗裝置冷卻后再讀數

B．上下移動量筒F，使其中液面與廣口瓶中液面相平

C．上下移動量筒G，使其中液面與廣口瓶中液面相平

D．視線與凹液面的最低點水平讀取量筒中水的體積

（2）仔細分析實驗裝置后，同學們經討論認為以下兩點會引起較大誤差：　　 稀硫酸滴入錐形瓶中，即使不生成氫氣，也會將瓶內空氣排出，使所測氫氣體積偏大；實驗結束時，連接廣口瓶和量筒的導管中有少量水存在，使所測氫氣體積偏小。于是他們設計了右圖所示的實驗裝置。

①裝置中導管a的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②實驗前后堿式滴定管中液面讀數分別為V₁ mL、V₂ mL。則產生氫氣的體積為__________mL。

)實驗室制備溴苯可用如圖所示的裝置，填寫下列空白：

（1）關閉F夾，打開C夾，在裝有少量苯的三口燒瓶中由A口加入少量溴，再加入少量鐵屑，塞住

A口，反應一段時間制的溴苯。溴苯是一種密度比水     (填”小”或”大”)的無色液體，在實

驗中因為     而顯褐色。則三口燒瓶中發生反應的化學方程式為__ ___和_       __。

（2）D、E試管內出現的現象為_____________________________________。

（3）待三口燒瓶中的反應進行到仍有氣泡冒出時松開F夾，關閉C，可以看到的現象是

____________________________________。

（4）三口燒瓶中的溴苯經過下列步驟分離提純：

①向三口燒瓶中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_______________________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_      __。

(5) 經過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為_____________，要進一步提純，下列操

作中必須的是_______（填入正確選項前的字母）：

A．重結晶        B．過濾        C．蒸餾        D．萃取