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（13分）根據鎂與二氧化碳的反應推測，鈉也能在二氧化碳中燃燒，且固體產物可能為碳酸鈉、氧化鈉、碳中的兩種或三種。某興趣小組用如下裝置開展兩個階段的實驗探究。

       I、引發CO₂與Na反應。操作步驟為：①按圖連接裝置，檢驗氣密性，并往各裝置中加入試劑；②打開裝置a上活塞一段時間；③點燃d處酒精燈，使CO₂與Na充分反應。停止加熱，繼續通氣體使雙通直管冷卻。回答下列問題：

（1）操作①時，裝置b中裝入的試劑是            ；

（2）步驟②時，當觀察到          時，才能進入步驟③。

       Ⅱ：探究反應產物及反應機理。取反應后雙通管中固體物質29．2g進行如下實驗：

       ①仔細觀察固體，發現有黑色顆粒；

       ②將固體溶于足量的水并過濾、洗滌，得到1．8 g濾渣（干燥）；

       ③將濾液加水稀釋配成250ml的溶液；

       ④取少量③的溶液，先加足量BaCl₂溶液，再加酚酞試液，觀察到白色沉淀及溶液變紅；

       ⑤取25．0mL③的溶液，用3．0mol·L^-1鹽酸滴定，消耗鹽酸20．00mL。回答下列問題：

（3）反應后裝置d中的固體物質為           

（4）通過計算分析：29．2g殘留固體中，各組分的質量各是多少?

（5）該探究條件下，鈉與二氧化碳反應的化學方程式為        。

水合肼作為一種重要的精細化工原料，在農藥、醫藥及有機合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼，可分為兩個階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應方程式為：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。

主要副反應：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0

3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0

CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0

【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0

實驗步驟：

步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl₂。

步驟2．靜置后取上層清液，檢測NaClO的濃度。

步驟3．傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。

步驟4．稱取一定質量尿素配成溶液，置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續攪拌0.5h。

步驟5．將步驟4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化劑，轉移到三口燒瓶（裝置見圖），邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5 min。

步驟6．將回流管換成冷凝管，蒸餾，收集( 108~114℃)餾分，得產品。

(1)步驟1溫度需要在30℃以下，其主要目的是      。

(2)步驟2檢測NaClO濃度的目的是      。

a．確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質量

b．確定步驟4中冰水浴的溫度范圍

c．確定步驟4中稱量尿素的質量及所取次氯酸鈉溶液體積關系

d．確定步驟5所需的回流時間   

(3)尿素法制備水合肼，第一階段為反應            （選填：“放熱”或“吸熱”）。

(4)步驟5必須急速升溫，嚴格控制回流時間，其目的是      。

(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。測定水合肼的質量分數可采用下列步驟：

a．準確稱取2.000g試樣，經溶解、轉移、定容等步驟，配制250mL溶液。

b．移取l0.00 mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．

c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現微黃色且Imin內不消失，計錄消耗碘的標準液的體積。

d．進一步操作與數據處理

①滴定時，碘的標準溶液盛放在     滴定管中（選填：“酸式”或“堿式”）。

②若本次滴定消耗碘的標準溶液為18.00mL，可測算出產品中N₂H₄-H₂O的質量分數為     。

③為獲得更可靠的滴定結果，步驟d中進一步操作主要是：     

水合肼作為一種重要的精細化工原料，在農藥、醫藥及有機合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼，可分為兩個階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應方程式為：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。
主要副反應：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0
CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0
【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0
實驗步驟：
步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl₂。
步驟2．靜置后取上層清液，檢測NaClO的濃度。
步驟3．傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步驟4．稱取一定質量尿素配成溶液，置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續攪拌0.5h。
步驟5．將步驟4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化劑，轉移到三口燒瓶（裝置見圖），邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5 min。

步驟6．將回流管換成冷凝管，蒸餾，收集( 108~114℃)餾分，得產品。
(1)步驟1溫度需要在30℃以下，其主要目的是      。
(2)步驟2檢測NaClO濃度的目的是      。
a．確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質量
b．確定步驟4中冰水浴的溫度范圍
c．確定步驟4中稱量尿素的質量及所取次氯酸鈉溶液體積關系
d．確定步驟5所需的回流時間   
(3)尿素法制備水合肼，第一階段為反應            （選填：“放熱”或“吸熱”）。
(4)步驟5必須急速升溫，嚴格控制回流時間，其目的是      。
(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。測定水合肼的質量分數可采用下列步驟：
a．準確稱取2.000g試樣，經溶解、轉移、定容等步驟，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現微黃色且Imin內不消失，計錄消耗碘的標準液的體積。
d．進一步操作與數據處理
①滴定時，碘的標準溶液盛放在     滴定管中（選填：“酸式”或“堿式”）。
②若本次滴定消耗碘的標準溶液為18.00mL，可測算出產品中N₂H₄-H₂O的質量分數為     。
③為獲得更可靠的滴定結果，步驟d中進一步操作主要是：