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[2012·課標全國卷]（9分）溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

向100 g FeCl₃溶液中放入一小塊鈉，待反應完全后，過濾，得到仍有棕黃色的溶液91.8g，則投入鈉的質量為（    ）

A．18.4g       B．13.8g       C．8.2g       D．9.2g

[2012·課標全國卷]（9分）溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

按下列合成步驟回答問題：

（1）在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了________氣體。繼續滴加至液溴滴完。裝置d的作用是____________________________；

（2）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是______________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_______；

（3）經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為________，要進一步提純，下列操作中必須的是________(填入正確選項前的字母)；

A．重結晶　　B．過濾　　C．蒸餾　　D．萃取

（4）在該實驗中，a的容積最適合的是________(填入正確選項前的字母)。

A．25 mL  B．50 mL  C．250 mL  D．500 mL

某同學用托盤天平稱量鎂粉25.2g（1g以下用游碼），他把鎂粉放在左盤，當天平平衡時，所稱取的鎂粉的實際質量是

A．25.2g    B．24.8g   C．24.2g          D．25.8g

苯甲酸乙酯（C9H10O2）別名為安息香酸乙酯。 它是一種無色透明液體，不溶于水，稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業中，也可用作有機合成中間體，溶劑等。其制備方法為：

已知：

*苯甲酸在100℃會迅速升華。

實驗步驟如下：

①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（過量），20 mL環己烷以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環己烷和乙醇。

②反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞，繼續加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

③將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層，加入氯化鈣，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，低溫蒸出乙醚和環己烷后，繼續升溫，接收210～213℃的餾分。

④檢驗合格，測得產品體積為12.86 mL。

回答下列問題：

（1）在該實驗中，圓底燒瓶的容積最適合的是????????? （填入正確選項前的字母）。

A．25 mL?? ?? B．50 mL? ?? ? C．100 mL? ?? ? D．250 mL

（2）步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是????????????????????? 。

（3）步驟②中應控制餾分的溫度在???????????? 。

A．65～70℃???????? B．78～80℃????? C．85～90℃????? D．215～220℃

（4）步驟③加入Na2CO3的作用是?????????????????????? ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產生該現象的原因是????????????????????????????????????? ?? 。

（5）關于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是??????????

A．水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒轉過來，用力振搖

B．振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C．經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層

D．放出液體時，應打開上口玻璃塞或將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔

（6）計算本實驗的產率為??????????????? 。