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(08廣州模擬)實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：  

 4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

    步驟I   稱取樣品1.500g。

    步驟II  將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

    步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。

按上述操作方法再重復2次。   

  (1)根據步驟Ⅲ填空：

    ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數         (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積          (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察                     。

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由        色變成         色。

 (2)滴定結果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol?L^－1則該樣品中氮的質量分數為              

（07年江蘇卷）(10分)實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：

     4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當]，

然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

  步驟I   稱取樣品1.500g。

  步驟II  將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

  步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。

按上述操作方法再重復2次。   

(1)根據步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數        (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積         

                                             (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察          

A.滴定管內液面的變化   B.錐形瓶內溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由        色變成         色。

 (2)滴定結果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol?L^－1則該樣品中氮的質量分數為