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步驟I   稱取樣品1.500g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1-2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。

(1)根據步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數        (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積______(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察          

A.滴定管內液面的變化   B.錐形瓶內溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由        色變成         色。

(2)滴定結果如下表所示：

實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟I   稱取樣品1.500g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。

(1)根據步驟Ⅲ填空：①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積

(填 “偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察［    ］

A.滴定管內液面的變化   B.錐形瓶內溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由        色變成         色。

(2)滴定結果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol·L^－1則該樣品中氮的質量分數為        

（9分）實驗室常利用甲醛法測定（NH4）2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定時，1 mol（CH2）6N4H＋與1 mol H＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸．某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

       步驟Ⅰ　稱取樣品1．500 g．

       步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻．

       步驟Ⅲ　移取25．00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點．按上述操作方法再重復2次．

       （1）根據步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積________（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察______．

A．滴定管內液面的變化

B．錐形瓶內溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由______色變成_____________________色．

       （2）滴定結果如下表所示：

         若NaOH標準溶液的濃度為0．101 0 mol/L，則該樣品中氮的質量分數為________．