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阿司匹林（乙酰水楊酸）是由水楊酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發生聚合反應，生成少量聚合物（副產物）．合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：
①向150mL干燥錐形瓶中加入2.0g水楊酸、5mL乙酸酐（密度1.08g/ml）和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90℃條件下反應5～10min．然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出．
②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中．抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續抽濾，盡量將溶劑抽干．然后將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干．
③將粗產品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續攪拌2～3分鐘，直到沒有二氧化碳氣體產生為止．過濾，用5～10mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL 4mol/L鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出．抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產品（純凈物）1.9克．
請回答下列問題：
（1）第①步中，要控制反應溫度在85～90℃，應采用______加熱方法．用這種加熱方法需要的玻璃儀器有______   
（2）在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是______、______
（3）第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是______加入鹽酸的作用是______．
（4）如何檢驗產品中是否混有水楊酸？______
（5）試計算本次合成阿司匹林的產率為______（保留二位有效數字）

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

主要試劑及其物理性質

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點℃	沸點℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色結晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測定
主要實驗步驟和裝置如下：

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀．在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品
②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率．同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物．
回答下列問題：
（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥．實驗中為控制溫度在140～170℃需在中加熱（請從下列選項中選擇）．
A．水     B．甘油（沸點290℃）    C．砂子    D．植物油（沸點230～325℃）
反應剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發，所以該實驗應在中進行操作．
（2）圖2中裝置a的作用是，裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中的原因是，水蒸氣蒸餾后產品在（填儀器名稱）
（3）趁熱過濾的目的，方法：．
（4）加入1：1的鹽酸的目的是，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離．下列說法正確的是．
A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B．放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾
C．洗滌產物時，先關小水龍頭，用冷水緩慢淋洗
D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關水龍頭
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g，則產率是（保留3位有效數字）．

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

主要試劑及其物理性質

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點℃	沸點℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色結晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測定

主要實驗步驟和裝置如下：

        

圖1  制備肉桂酸的反應裝置圖                圖2水蒸氣蒸餾裝置圖

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純：

①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品

②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；

水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率。同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物。回答下列問題：

（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥。實驗中為控制溫度在140~170℃需在          中加熱（請從下列選項中選擇）。

A.水     B.甘油（沸點290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸點230～325℃）

反應剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發，所以該實驗應在               中進行操作。

（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產品在             （填儀器名稱）

（3）趁熱過濾的目的                                   ，方法：                       。

（4）加入1:1的鹽酸的目的是                  ，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離。下列說法正確的是                。  Ks5u

A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體

B．放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾

C．洗滌產物時，先關小水龍頭，用冷水緩慢淋洗

D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關水龍頭

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g，則產率是

               （保留3位有效數字）。