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(15 分)
苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列問題：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是
                          。
（2）將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續反應。在裝置中，儀器b的作用是                     ；儀器c的名稱是              ，其作用是                                           。
反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是                (填標號)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．燒杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提純粗苯乙酸的方法是             ，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產率是        。
（4）用CuCl₂    ? 2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是                                            。
（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是                   。

（20分）工業上常利用含硫廢水生產Na₂S₂O₃?5H₂O，實驗室可用如下裝置（略去部分加持儀器）模擬生成過程。

燒瓶C中發生反應如下：
Na₂S（aq）+H₂O（l）+SO₂（g）=Na₂SO₃（aq）+H₂S（aq）  （I）
2H₂S（aq）+SO₂（g）=3S（s）+2H₂O（l）                （II）
S（s）+Na₂SO₃（aq）Na₂S₂O₃（aq）                  （III）
（1）儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液注，若                                            ，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是  
                                        。裝置E中為          溶液。
（2）為提高產品純度，應使燒瓶C中Na₂S和Na₂SO₃恰好完全反應，則燒瓶C中Na₂S和Na₂SO₃物質的量之比為             。
（3）裝置B的作用之一是觀察SO₂的生成速率，其中的液體最好選擇          。
a．蒸餾水                     b．飽和Na₂SO₃溶液
c．飽和NaHSO₃溶液            d．飽和NaHCO₃溶液
實驗中，為使SO₂緩慢進入燒瓶C，采用的操作是           。已知反應（III）相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現象是              。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀器含有                  。
a．燒杯    b．蒸發皿      c．試管      d．錐形瓶
（4）反應終止后，燒瓶C中的溶液經蒸發濃縮即可析出Na₂S₂O₃?5H₂O，其中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等雜質。利用所給試劑設計實驗，檢測產品中是否存在Na₂SO₄，簡要說明實驗操作，現象和結論：
                                                                            。
已知Na₂S₂O₃?5H₂O遇酸易分解：S₂O₃²?+2H⁺=S↓+SO₂↑+H₂O
供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、AgNO₃溶液

（12分）【化學—化學與技術】
工業上用重鉻酸鈉（Na₂Cr₂O₇）結晶后的母液（含少量雜質Fe³⁺）生產重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇），工藝流程及相關物質溶解度曲線如圖：

（1）由Na₂Cr₂O₇生產K₂Cr₂O₇的化學方程式為　_________　，通過冷卻結晶析出大量K₂Cr₂O₇的原因是　_________　．
（2）向Na₂Cr₂O₇母液中加堿液調pH的目的是　_________　．
（3）固體A主要為　_________　（填化學式），固體B主要為　_________　（填化學式）．
（4）用熱水洗滌固體A，回收的洗滌液轉移到母液　_________　（填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”）中，既能提高產率又可使能耗最低．

下列實驗方案中，不能達到實驗目的的是

選項	實驗目的	實驗方案
A	檢驗CH3CH2Br在NaOH溶液中是否發生水解	將CH3CH2Br與NaOH溶液共熱。冷卻后，取出上層水溶液用稀HNO3酸化加入AgNO3溶液，觀察是否產生淡黃色沉淀
B	檢驗Fe(NO3)2晶體是否已氧化變質	將Fe(NO3)2樣品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，觀察溶液是否變紅
C	驗證Br2的氧化性強于I2	將少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，振蕩，靜置。可觀察到下層液體呈紫色
D	驗證Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2	將FeCl3溶液加入Mg(OH)2懸濁液中，振蕩，可觀察到沉淀由白色變為紅褐色

（13分）硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂O₃·5H₂O）。
I．[查閱資料]
（1）Na₂S₂O₃·5H₂O是無色透明晶體，易溶于水。其稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉淀生成。
（2）向Na₂CO₃和Na₂S混合液中通入SO₂可制得Na₂S₂O₃，所得產品中常含有少量Na₂SO₃和Na₂SO₄。
（3）Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制備產品]
實驗裝置如圖所示（省略夾持裝置）

實驗步驟：
（1）檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器a的名稱是____；E中的試劑是___（選填下列字母編號）。
A．稀H₂SO₄   B．NaOH溶液   C．飽和NaHSO₃溶液
（2）先向C中燒瓶加入Na₂S和Na₂CO₃混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H₂SO₄。
（3）待Na₂S和Na₂CO₃完全消耗后，結束反應。過濾C中混合液，濾液經____（填寫操作名稱）、結晶、過濾、洗滌、干燥、得到產品。
Ⅲ．[探究與反思]
（1）為驗證產品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整。（所需試劑從稀HNO₃、稀H₂SO₄、稀HCl、蒸餾水中選擇）
取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄。
（2）為減少裝置C中生成的Na₂SO₄的量，在不改變原有裝置的基礎上對原有實驗步驟（2）進行了改進，改進后的操作是_______。
（3）Na₂S₂O₃·5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過_____方法提純。

（15分）某小組以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測定其組成，進行如下實驗。
①氨的測定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V₁mLc₁ mol·L^—1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^—1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V₂mLNaOH溶液。

②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO₃標準溶液滴定，K₂CrO₄溶液為指示劑，至出現淡紅色沉淀不再消失為終點（Ag₂CrO₄為磚紅色）。
回答下列問題：
（1）裝置中安全管的作用原理是          。
（2）用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用   式滴定管，可使用的指示劑為         。
（3）樣品中氨的質量分數表達式為             。
（4）測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結果將    （填“偏高”或“偏低”）。
（5）測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是            ；滴定終點時，若溶液中c(Ag^＋)=2.0×10^—5 mol·L^—1，c(CrO₄^2—)為       mol·L^—1。（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^—12）
（6）經測定，樣品X中鈷．氨．氯的物質的量之比為1:6:3，鈷的化合價為       ，制備X的化學方程式為                     ；X的制備過程中溫度不能過高的原因是                   。

葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養物質。葡萄糖酸鈣可通過以下反應制得：
C₆H₁₂O₆(葡萄糖)＋Br₂＋H₂O→C₆H₁₂O₇(葡萄糖酸)＋2HBr
2C₆H₁₂O₇(葡萄糖酸)＋CaCO₃→Ca(C₆H₁₁O₇)₂(葡萄糖酸鈣)＋H₂O＋CO₂
相關物質的溶解性見下表：

物質名稱	葡萄糖酸鈣	葡萄糖酸	溴化鈣	氯化鈣
水中的溶解性	可溶于冷水 易溶于熱水	可溶	易溶	易溶
乙醇中的溶解性	微溶	微溶	可溶	可溶

實驗流程如下：

請回答下列問題：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置最合適的是________。

制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其它試劑，下列物質中最適合的是________。
A．新制Cu(OH)₂懸濁液        B．酸性KMnO₄溶液
C．O₂／葡萄糖氧化酶          D．[Ag(NH₃)₂]OH溶液
（2）第②步充分反應后CaCO₃固體需有剩余，其目的是________；本實驗中不宜用CaCl₂替代CaCO₃，理由是________。
（3）第③步需趁熱過濾，其原因是________。
（4）第④步加入乙醇的作用是________。
（5）第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。
A．冷水      B．熱水      C．乙醇    D．乙醇－水混合溶液

（15分）中華人民共和國國家標準（GB2760－2011）規定葡萄酒中SO₂最大使用量為0.25g/L。某興趣小組用題9圖1裝置（夾持裝置略）收集某葡萄酒中SO₂，并對含量堿性測定。
 
（1）儀器A的名稱是_______，水通入A的進口為_________。
（2）B中加入300.00ml葡萄酒和適量鹽酸，加熱使SO₂全部逸出并與C中H₂O₂完全反應，其化學方程式為______________。
（3）除去C中過量的H₂O₂，然后用0.0900mol/LNaOH標準溶液進行滴定，滴定前排氣泡時，應選擇題9中圖2中的_____；若滴定終點時溶液的pH＝8.8，則選擇的指示劑為__________；若用50ml滴定管進行實驗，當滴定管中的液面在“10”處，則管內液體的體積（填序號）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）
（4）滴定至終點時，消耗NaOH溶液25.00ml，該葡萄酒中SO₂含量為：__g/L。
（5）該測定結果比實際值偏高，分析原因并利用現有裝置提出改進措施_______。

（14分）
某化學興趣小組為探究Cl₂、Br₂、Fe³⁺的氧化性強弱，設計了如下實驗：

（1）  ①檢查氣體發生裝置A的氣密性的操作是：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
②整套實驗裝置存在一處明顯不足，請指出＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿．
（2） 用改正后的裝置進行實驗．實驗過程如下：

實驗操作	實驗現象	結論
打開活塞a，向圓底燒瓶中滴入適量濃鹽酸；然后關閉活塞a，點燃酒精燈	D裝置中：溶液變紅 E裝置中：水層溶液變黃振蕩后CCl4層無明顯變化	Cl2、Br2、Fe3+的氧化性由強到弱的順序為： ______________________

（3）  因忙于觀察和記錄，沒有及時停止反應，D、E中均發生了新的變化：
D裝置中：紅色慢慢褪去。E裝置中：CCl₄層先由無色變為橙色，后顏色逐漸加深最后變成紅色。為探究上述實驗現象的本質，小組同學查得資料如下：

Ⅰ．（SCN）2性質與鹵素單質類似．氧化性：Cl2＞（SCN）2． Ⅱ．Cl2和Br2反應生成BrCl，它呈紅色（略帶黃色），沸點為5℃，與水發生水解反應． Ⅲ．AgClO、AgBrO均可溶于水．

① 請用平衡移動原理（結合化學用語）解釋Cl₂過量時D中溶液紅色褪去的原因＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿,請設計簡單實驗證明上述解釋：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
② 欲探究E中顏色變化的原因，設計實驗如下：用分液漏斗分離出E的下層溶液，蒸餾、收集紅色物質，取少量，加入AgNO₃溶液，結果觀察到僅有白色沉淀產生．請結合化學用語解釋僅產生白色沉淀的原因＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
③將少量BrCl通入到碘化鉀溶液中，該反應的化學方程式為：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

氨基甲酸銨(NH₂COONH₄)是一種白色固體，易分解、易水解，可用做肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學興趣小組模擬工業原理制備氨基甲酸銨，反應的化學方程式如下：2 NH₃(g)+CO₂(g)  NH₂COONH₄(s)   ΔH＜0

（1）實驗室制備NH₃的化學方程式是：                          。
（2）制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當懸浮物較多時，停止制備。

注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質。
①發生器用冰水冷卻的原因是          。液體石蠟鼓泡瓶的作用是             。
②從反應后的混合物中分離出產品的實驗方法是       (填寫操作名稱)。為了得到干燥產品，應采取的方法是     (填寫選項序號)。
a. 常壓加熱烘干        b. 高壓加熱烘干       c. 真空40 ℃以下烘干
③尾氣處理裝置如右圖所示。雙通玻璃管的作用：           ； 
濃硫酸的作用：     　             　         。　　　　　　　
（3）取因部分變質而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.7825 g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉化為碳酸鈣，過濾、洗滌、干燥，測得質量為1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質的量分數為            。