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Ⅰ、高純MnCO₃是制備高性能磁性材料的主要原料。實驗室以MnO₂為原料制備少量高純MnCO₃的操作步驟如下：
（1）制備MnSO₄溶液：在燒瓶中（裝置見圖）加入一定量MnO₂  和水，攪拌，通入 SO₂和N₂混合氣體，反應3h。停止通入SO₂，繼續反應片刻，過濾（已知MnO₂+H₂SO₃=MnSO₄+H₂O）。

①石灰乳作用：                         。
②若實驗中將換成空氣，測得反應液中Mn²⁺、SO₄^2-的濃度隨反應時間t變化如右圖。導致溶液中Mn²⁺、SO₄^2-濃度變化產生明顯差異的原因是                               。

（2）制備高純MnCO₃固體：已知MnCO₃難溶于水、乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100℃開始分解；Mn(OH)₂開始沉淀時pH="7.7," 請補充由（1）制得的MnSO₄溶液制備高純MnCO₃的操作步驟：
[實驗中可選用的試劑：Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃、C₂H₅OH]。
①                                               ；
②                                              ；    
③檢驗SO₄^2-是否被洗滌除去；     ④用少量乙醇洗滌；         ⑤低于100℃干燥。
Ⅱ、鋅鋁合金的主要成分有Zn、Al、Cu、Si等元素。實驗室測定其中Cu含量的步驟如下：①稱取該合金樣品1.1g，用HCl和H₂O₂溶解后，煮沸除去過量H₂O₂，過濾，濾液定容于250mL容量瓶中。
②用移液管移取50.00mL濾液于250mL碘量瓶中，控制溶液的pH=3～4，加入過量KI溶液（生成CuI和I₂）和指示劑，用0.01100mol×L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂至終點（反應：I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^- + S₄O₆^2-），消耗Na₂S₂O₃溶液6.45mL。
（1）判斷步驟②滴定終點的方法是                                               。
（2）計算合金中Cu的質量分數              。

使用酒精燈時，錯誤的操作是

A．用火柴點燃酒精燈	B．用燃著的酒精燈去點燃另一盞酒精燈
C．用酒精燈外焰給物質加熱	D．熄滅酒精燈火焰時，用燈帽蓋滅

下列實驗操作中正確的是

下列關于層析實驗中點樣的說法正確的是

A．可用玻璃棒蘸取試樣溶液，滴在濾紙上

B．點樣時應盡量蘸取較多的試樣滴在濾紙上，使點樣一次成功

C．用毛細管吸取樣品，在原點處輕輕點樣，晾干后再點，重復數次

D．點樣后應在濾紙上形成一個直徑較大的樣斑，以便實驗時觀察

（12分）納米TiO₂在涂料、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。制備納米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O，經過濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO₂ 。用現代分析儀器測定TiO₂粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO₂的質量分數：一定條件下，將TiO₂溶解并還原為Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示劑，用NH₄Fe(SO₄)₂標準溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。
請回答下列問題：
（1）配制NH₄Fe(SO₄)₂標準溶液時，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外，還需要下圖中的_____（填字母代號）。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
a　　　　　　 b　　　　　 c　　　　　　d　　　　　　　 e
（2）滴定終點的現象是___________________________________________________。
（3）滴定分析時，稱取TiO₂（摩爾質量為M g·mol^－1）試樣w g，消耗c mol·L^－1NH₄Fe(SO₄)₂標準溶液V mL，則TiO₂質量分數表達式為_________________________。
（4）判斷下列操作對TiO₂質量分數測定結果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
①若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量濺出，使配制結果______________。
②若在配制標準溶液過程中，俯視液面，使測定結果_________。

（12分）請按要求填空：
（1）下列敘述完全正確的是_____________(填序號)
A、測溶液pH的方法是：取一小片廣泛pH試紙置于玻璃片或表面皿上，再用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取溶液，點在pH試紙中部，然后在30S內跟標準比色卡比較
B、在測定硫酸銅晶體結晶水含量的實驗中，下列操作都會導致測定結果偏高：①加熱前稱量容器時，容器未完全干燥 ②加熱過程中有少量晶體濺出 ③加熱后容器未放入干燥器中冷卻
C、配制0.1 mol·L^-1的NaCl溶液250 mL，燒杯、玻璃棒、250 mL的容量瓶、膠頭滴管等玻璃儀器必須用到。
D、用50 mL酸式滴定管量取25.00 mL稀鹽酸的操作可以是：先將稀鹽酸注入酸式滴定管，調節其凹液面正好與25 mL刻度相切，然后將溶液全部放入50 mL錐形瓶中。
E、硝酸鉀溶解度測定的實驗中，溫度計的水銀球應處于燒杯中的水浴液面以下；分餾石油時，溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處。
F、儀器洗滌中常采用下列方法：①用酒精清洗制取酚醛樹脂用過的大試管 ②用氨水清洗做過銀鏡反應的試管③用濃鹽酸稍加熱清洗用高錳酸鉀制氧氣后的試管
（2）實驗室里化學試劑的保存方法是不相同的，下圖中A、B、C、D、E是常見的一些保存藥品的的試劑瓶。請把下列常見的試劑的序號填寫在各試劑瓶下方的括號里：

①濃硫酸②碳酸鉀溶液③堿石灰④四氯化碳⑤氯水⑥濃硝酸⑦硝酸銀溶液⑧金屬鈉

（10分）SCN^—離子與Cl^—、Br^—、I^—離子性質相似，都能與AgNO₃溶液反應生成沉淀，且該反應比SCN^—與Fe³⁺的反應更易發生。利用該性質，可測定NaCl和NaBr混合物的組成。現稱取混合物樣品0.529 g溶于水后，加入過量的0.3000 mol·L^-1的AgNO₃溶液40.00 mL，再加入少量含Fe³⁺的溶液作指示劑，然后用0.2000 mol·L^-1 NH₄SCN溶液去滴定過量的Ag⁺，當滴到溶液恰好呈紅色時，即達到終點，此時共用去NH₄SCN溶液30.00 mL。試回答下列問題：
⑴所用的指示劑最好選用            （填序號）；

A．Fe2(SO4)3

B．Fe(NO3)3

C．FeCl3

D．FeBr3

⑵NH₄SCN與Fe³⁺反應的離子方程式為：               。
⑶計算混合物樣品中NaCl和NaBr的物質的量之比。

下列說法錯誤的是

A．食醋用氫氧化鈉溶液滴定，開始時溶液的PH通常變化緩慢，當接近完全反應時（即滴定終點），PH出現突變，稱為滴定突躍。

B．萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大。

C．抽濾裝置由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵等儀器組成，工作的主要原理是抽氣 泵給吸濾瓶減壓，導致裝置內部的壓強降低，使過濾的速度加快。

D．硝酸鉀飽和溶液冷卻未出現結晶時，可以用玻棒充分磨擦器皿壁促使晶體析出。

下列對實驗現象的解釋與結論正確的是

編號	實驗操作	實驗現象	解釋與結論
A	銅與濃硝酸反應，生成氣體用濕潤KI-淀粉試紙檢驗	試紙變藍	NO2為酸性氣體
B	向某溶液中加入BaCl2溶液	有白色沉淀產生	生成難溶于水的BaSO4，該 溶液中一定含有SO42－
C	向甲苯中滴入少量濃溴水，振蕩，靜置	溶液分層，上層呈橙紅色，下層幾乎無色	甲苯和溴水發生取代反應， 使溴水褪色
D	向蔗糖中加入濃硫酸	變黑，放熱，體積膨脹，放出刺激性氣體	濃硫酸具有脫水性和強氧化性，反應中生成C、SO2和CO2等

關于下列實驗說法正確的是：

A．將一塊鋁片投入足量NaOH溶液中，充分反應后鋁片消失，將溶液蒸干便可得到純凈NaAlO2

B．變色硅膠干燥劑含有CoCl2，干燥劑呈藍色時，表示不具有吸水干燥功能

C．將鋁粉投入濃NaOH溶液中，1mol鋁可還原3mol水

D．重結晶時，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越小。