Question

【題目】溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

按下列合成步驟回答問題：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/°C	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產生，是因為生成了___________氣體，發生的反應方程式______________________________。采用分液漏斗滴加溴的方式，這樣的好處是_______________；c的作用_________________； 冷凝水的方向是________________（填寫“上進下出”或者“下進上出”）；

（2）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

（a）向a中加入10mL水，然后通過過濾除去未反應的鐵屑；

（b）濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_________；

（c）向分出的粗溴苯中加入少量的無水硫酸鎂，靜置、過濾。加入硫酸鎂的目的是_____；

（3）經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為________，要進一步提純，下列操作中必須的是________（填入正確選項前的字母）；

a.重結晶 b.過濾 c.蒸餾 d.萃取

（4）在該實驗中，a的容積最適合的是___（填入正確選項前的字母）。

a.25mL b.50mL c.250mL d.500mL

Answer 1

【答案】HBr 可以通過控制液體滴下的速度來調節反應的速率以及能控制反應的進行 使產物的蒸氣冷凝回流 下進上出 除去未反應的溴單質 干燥粗溴苯，除去粗溴苯中殘留的水分 苯 c b

【解析】

在催化劑條件下，苯和Br2發生取代反應生成溴苯和HBr；c裝置是冷凝管，冷凝水采用下進上出的原則，目的是增大冷凝時間；長導管能起冷凝和導氣的作用，生成的HBr通入長導管進入燒杯中；Br2具有揮發性，所以生成的HBr中含有Br2，Br2、溴化物都會污染大氣，不能直接排空，二者都與堿反應，所以用氫氧化鈉溶液吸收HBr和未反應的Br2。該反應中，鐵和Br2能反應生成FeBr3，FeBr3作催化劑且易溶于水，所以濾液中含FeBr3；苯和Br2不可能完全反應，所以濾液含有Br2和苯；制取溴苯的同時還有HBr的生成，其遇水蒸氣形成白霧，經冷凝部分混在產物中，所以濾液的成分有：FeBr3、HBr、Br2，苯，溴苯。苯和溴苯互溶，但沸點相差較大可通過蒸餾來分離。

(1)有白霧產生，是因為苯與液溴反應生成HBr氣體，HBr遇水蒸氣形成白霧，發生的反應方程式為：；采用分液漏斗滴加溴的方式，這樣的好處是：可以通過控制液體滴下的速度來調節反應的速率以及能控制反應的進行；c是球形冷凝管，其作用使產物的蒸氣冷凝回流；冷凝水的方向是下口進上口出，其目的是為了使冷水與熱的蒸氣的接觸面積大，接觸時間長；

(2)(b)濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌的目的分別是：

第一步：HBr、FeBr3易溶道于水而其它物質不易溶于水，所以先用水洗滌濾液除去HBr和FeBr3；

第二步：Br2和氫氧化鈉能反應，所以用氫氧化鈉洗去Br2；

第三步：第二步洗滌會殘留部分氫氧化鈉，氫氧化鈉能溶于水而其他物質不溶于水，所以用水洗去多余的氫氧化鈉；所以NaOH溶液洗滌的作用是除去未反應的Br2；

(c)無水硫酸鎂是一種中性干燥劑，向分出的粗溴苯中加入少量的無水硫酸鎂的目的是：干燥粗溴苯，除去粗溴苯中殘留的水分；

(3)經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為苯，苯和溴苯互溶，且兩者沸點相差較大，用蒸餾才能分離苯和溴苯，控制溫度，苯的沸點小被蒸餾出，溴苯留在母液中，從而分離；

(4)蒸餾時，若蒸餾燒瓶內的液體體積過小，會使蒸餾燒瓶受熱不勻，可能炸裂；若液體體積過多，液體沸騰后，可能會有液體從支管口濺出，所以液體體積通�？刂圃谡麴s燒瓶的1/3～2/3之間。因本實驗中液體總體積大約為19mL，故選擇50mL的三頸燒瓶。