Question

用硝酸氧化淀粉水解的產物（C₆H₁₂O₆）可制得少量草酸，裝置如圖A所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：已知硝酸氧化淀粉水解液過程中可發生下列反應：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O

3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O　　

實驗過程如下：

①                 將1∶1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中，

水浴加熱至85℃～90℃，保持30 min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；

②將一定量的淀粉水解液加入容器X中；

③控制反應液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質量比為2：1.5）溶液；

④反應3h左右，冷卻，減壓過濾后再重結晶得草酸晶體。

請回答下列問題：

（1）容器X的名稱：                      。

（2）冷凝管水的進口是    （填a或b）；冷凝管冷凝回流的主要物質是　　　　　　　　。

（3）實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產量下降，其原因是                     。

（4）該裝置最大的一個缺點是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（5）草酸重結晶的減壓過濾裝置如圖B。儀器Y接在水龍頭上，其作用是　　　　　　　　。

減壓過濾的操作有：①將含晶體的溶液倒入漏斗；②將濾紙放入漏斗并用水濕潤；③打開水龍頭；④關閉水龍頭；⑤拆下橡皮管。正確的順序是　　　　　　　　　　　。

 (6) 將產品在恒溫箱內約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄標準溶液滴定，該反應的離子方程式為：

2MnO₄^－＋ 5H₂C₂O₄ ＋ 6H⁺ = 2Mn²⁺＋ 10CO₂↑＋ 8H₂O

稱取該樣品0.12 g，加適量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^－1

的酸性KMnO₄溶液滴定至終點（雜質不參與反應），此時溶液

顏色由     變為     。滴定前后滴定管中的液面讀數如圖所

示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質量分數為              。

 

Answer 1

(1) 三頸燒瓶…2分

(2) a …1分    硝酸…1分

(3) 溫度過高 、硝酸濃度過大，導致H₂C₂O₄進一步被氧化   …2分。

(4)缺少尾氣處理裝置…2分

 (5) 起抽氣作用，使吸濾瓶、安全瓶中的壓強減小。…2分　　②③①⑤④…2分

⑹無色  紫紅色（或淡紫色）…1分      84.0%   …2分

解析:略