Question

7．工業制得的氮化鋁（AlN）產品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等雜質．某同學設計了如下實驗分別測定氮化鋁（AlN）樣品中AlN和Al₄C₃的質量分數（忽略NH₃在強堿性溶液中的溶解）．
（1）實驗原理：①Al₄C₃與硫酸反應可生成CH₄．②AlN溶于強酸產生銨鹽，溶于強堿生成氨氣．
（2）實驗裝置（如圖所示）：

（3）實驗過程：
①連接實驗裝置，檢驗裝置的氣密性．稱得D裝置的質量為yg，滴定管的讀數為amL．②稱取xgAlN樣品置于裝置B瓶中；塞好膠塞，關閉活塞K₂、K₃，打開活塞K₁，通過分液漏斗加入稀硫酸，與裝置B瓶內物質充分反應．③待反應進行完全后，關閉活塞K₁，打開活塞K3、打開K₂，通過分液漏斗加入過量NaOH，與裝置B瓶內物質充分反應．④通入空氣一段時間 （填入該步應進行的操作）．⑤記錄滴定管的讀數為bmL，稱得D裝置的質量為zg．
（4）數據分析：（已知：該實驗條件下的氣體摩爾體積為V_m L•mol^-1）
①Al₄C₃的質量分數為$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%．
②若讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，則所測氣體的體積偏小（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
③AlN的質量分數為$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%．

Answer 1

分析 （3）實驗過程：從實驗裝置和實驗步驟上看，本實驗的原理是用足量硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而可測得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數．
①、通過分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而測得Al₄C₃的百分含量，故應關閉活塞K₂、K₃，打開活塞 K₁．
②、③、用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，故應關閉活塞K₁，打開活塞K₃．
④裝置中殘留部分氨氣，打開K₂，通入空氣一段時間，排盡裝置的氨氣，被裝置D完全吸收．
（4）數據分析：
①根據氮原子的守恒，氨氣的物質的量等于AlN的物質的量，可求得AlN的質量分數．
②讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，氣體的壓強大于大氣壓，測定氣體甲烷的體積偏小，
③根據碳原子的守恒，Al₄C₃的物質的量等于甲烷的物質的量的三分之一，可求得Al₄C₃的質量分數．

解答 解：（3）實驗過程：從實驗裝置和實驗步驟上看，本實驗的原理是用足量硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而可測得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數．
通過分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而測得Al₄C₃的百分含量，故應關閉活塞K₂、K₃，打開活塞 K₁．用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數．故應關閉活塞K₁，打開活塞K₃由②中分析可知，通過分液漏斗加入過量氫氧化鈉溶液，裝置中殘留部分氨氣，打開K₂，通入空氣一段時間，排盡裝置的氨氣，被裝置D完全吸收，防止測定的氨氣的質量偏小．
故答案為：K3、打開K₂，通入空氣一段時間；
（4）數據分析：
①甲烷的體積為（a-b）mL，物質的量為 $\frac{（a-b）×1{0}^{-3}L}{Vml/mol}$=$\frac{a-b}{{V}_{m}}$×10^-3mol，根據碳原子的守恒，Al₄C₃的物質的量等于甲烷的物質的量的三分之一，所以Al₄C₃的質量為 $\frac{1}{3}$×$\frac{a-b}{{V}_{m}}$×10^-3mol×144g/mol=$\frac{48（a-b）}{{V}_{m}}$×10^-3g，Al₄C₃的質量分數為 $\frac{\frac{48（a-b）}{{V}_{m}}×1{0}^{-3}g}{xg}$×100%=$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%．
故答案為：$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%．
②讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，氣體的壓強大于大氣壓，測定氣體甲烷的體積偏小，
故答案為：偏小．
③氨氣的質量為（z-y）g，物質的量為 $\frac{（z-y）g}{17g/mol}$=$\frac{z-y}{17}$mol，根據氮原子的守恒，氨氣的物質的量等于AlN的物質的量，所以AlN的質量為 $\frac{z-y}{17}$mol×41g/mol=$\frac{41（z-y）}{17}$g，故AlN的質量分數為 $\frac{41（z-y）}{17x}$×100%，
故答案為：$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%．

點評 考查對實驗原理與操作步驟的理解、化學計算、物質組成的測定等，難度較大，是對所需知識的綜合運用，需要學生具有扎實的基礎知識與分析問題、解決問題的能力，理解實驗原理是解答的關鍵．