Question

已二酸是一種重要的化工中間體，可通過氧化環已醇得到。
反應原理為：

實驗步驟：
步驟1．在圖①所示裝置的三頸瓶中加入6gKMnO₄和50mL0.3mol/LNaOH溶液，攪拌加熱使之溶解。
步驟2．在繼續攪拌下用滴管滴加21mL環已醇，控制滴加速度，維持反應溫度43～47℃。滴加完畢后，在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘。
步驟3．用圖②所示裝置趁熱抽濾，二氧化錳濾渣用水洗2～3次
步驟4．濾液用小火加熱蒸發濃縮至原來體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH為2～4，冷卻析出粗產品
步驟5．將粗產品用水進行重結晶提純，然后在烘箱中烘干。

（1）寫出實驗儀器名稱：a   ； b   。
（2）步驟2在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘的目的是：   。
（3）步驟3趁熱抽濾的目的是：   ；如何證明步驟3濾渣已洗滌干凈：   。
（4）步驟4用鹽酸酸化的目的是：   。
（5）確定最后產品成分為已二酸，還需做的實驗或儀器分析有   。

Answer 1

（1）球形冷凝管（1分）；布氏漏斗（1分）。
（2）使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒（2分）。
（3）減少已二酸鹽的析出（2分）；
取最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅說明已洗滌干凈（2分）。
（4）將已二酸鹽轉變為已二酸（2分）。 （5）測定產品的熔點和紅外光譜等（2分）。

試題分析：⑴根據裝置圖可知a為球形冷凝管，b為布氏漏斗；
⑵為了使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒，應該在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘；
⑶在步驟3中通過趁熱抽濾能減少已二酸鹽的析出；取步驟3中的最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅（無NaOH）說明已洗滌干凈；
⑷在步驟4中用鹽酸酸化，能將已二酸鹽轉變為已二酸（產品）；
⑸通過測定產品的熔點和紅外光譜等能確定產品成分是否為已二酸。