Question

3．有A、B兩種互溶的化合物都不溶于水且密度比水小，常溫下A為液體，B為固體，A不與NaOH反應，B與NaOH作用生成水和可溶的C，C與鹽酸作用可得NaCl和B．分離A和B的混合物，可供選擇的操作有：
①向分液漏斗中加入稀鹽酸；
②向分液漏斗中加入A和B的混合物；
③向分液漏斗中加入NaOH溶液；
④充分振蕩混合液，靜置、分液；
⑤將燒杯中的液體重新倒回分液漏斗中．
（1）利用這兩種化合物在某種試劑中溶解性的差異，可采用萃取的方法加以分離，實驗操作的正確順序是②③④（用序號填空），從分液漏斗的上（填“上”或“下”）層分離出的液體是A；A分離完后，其余的液體倒入燒杯中，再試著分離B，實驗操作順序是⑤①④（用序號填空），從分液漏斗的上（填“上”或“下”）層分離出的液體是B．
可供選擇的操作有：①向分液漏斗中加入稀鹽酸；②向分液漏斗中加入A和B的混合物；③向分液漏斗中加入氫氧化鈉溶液；④充分振蕩混合液，靜置，分液；⑤將燒杯中的液體重新倒回分液漏斗中．
（2）利用A、B兩種化合物的沸點不同，可采用蒸餾的方法加以分離，實驗中需要用到的儀器有：鐵架臺（附有鐵夾、鐵圈、石棉網）、蒸餾燒瓶、酒精燈、接液管、冷凝管、牛角管、錐形瓶及必要的導管和橡皮塞．首先蒸餾出來的液體是A．

Answer 1

分析 A、B兩種互溶的化合物不溶于水且密度比水小，常溫下A為液體，B為固體，A不與NaOH反應，B與NaOH作用生成水和可溶的C，C與鹽酸作用可得NaCl和B，則B可能為羧酸或酚，
（1）采用萃取的方法加以分離，混合物加NaOH，A在上層，提取并分離出B時在下層溶液中加鹽酸后，B在上層；
（2）采用蒸餾的方法加以分離，需要鐵架臺（附有鐵圈、鐵夾、石棉網）、蒸餾燒瓶、酒精燈、接液管、冷凝管、牛角管、錐形瓶等，沸點低的先蒸餾出來．

解答 解：A、B兩種互溶的化合物不溶于水且密度比水小，常溫下A為液體，B為固體，A不與NaOH反應，B與NaOH作用生成水和可溶的C，C與鹽酸作用可得NaCl和B，則B可能為羧酸或酚，
（1）采用萃取的方法加以分離，混合物加NaOH，A在上層，實驗操作的正確順序是②向分液漏斗中加入A和B的混合物、③向分液漏斗中加入NaOH溶液、④充分振蕩混合液，靜置、分液，從上層分離出A；提取并分離出B時在下層溶液中加鹽酸后，B在上層，提取并分離出B的操作順序是⑤將燒杯中的液體重新倒回分液漏斗中、①向分液漏斗中加入稀鹽酸、④充分振蕩混合液，靜置、分液，從上層分離出B，
故答案為：②③④；上；⑤①④；上；
（2）采用蒸餾的方法加以分離，需要鐵架臺（附有鐵圈、鐵夾、石棉網）、蒸餾燒瓶、酒精燈、接液管、冷凝管、牛角管、錐形瓶等，沸點低的先蒸餾出來，則A先蒸餾出，
故答案為：冷凝管；牛角管；錐形瓶；A．

點評 本題考查混合物分離實驗方案的設計，為高頻考點，把握兩物質不溶于水、密度比水的小的性質及分液、蒸餾原理為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，題目難度不大．