Question

【題目】實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃H2SO4與濃HNO3的混合酸，加入反應器中；
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；
③在50～60℃下發生反應，直至反應結束；
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，
最后再用蒸餾，水洗滌；
⑤將用無水CaCl2干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純凈硝基苯．

請填寫下列空白：
（1）配制一定比例濃H2SO4與濃HNO3混合酸時，如何混合？ ．
（2）步驟③中，為了使反應在50～60℃下進行，常用的方法是；
（3）裝置中常在試管上連接玻璃管，作用是什么？ ．
（4）步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是 ．
（5）步驟④中粗產品用5% NaOH溶液洗滌的目的是 ．

Answer 1

【答案】
（1）把濃硫酸慢慢注入濃硝酸中并不斷攪拌（或混合放出大量的熱，將密度大的注入密度下的溶液中，并不斷攪拌）
（2）水浴加熱
（3）冷凝兼回流揮發的苯和濃硝酸
（4）分液漏斗
（5）洗去粗產品中的酸性雜質
【解析】解：（1.）類比濃硫酸的稀釋可知，配制一定比例濃H2SO4與濃HNO3混合酸的方法為：把濃硫酸慢慢注入濃硝酸中并不斷攪拌，所以答案是：把濃硫酸慢慢注入濃硝酸中并不斷攪拌（或混合放出大量的熱，將密度大的注入密度下的溶液中，并不斷攪拌）；
（2.）在50℃～60℃下發生反應，溫度小于100℃，采取水浴加熱，使受熱均勻，便于控制溫度，所以答案是：水浴加熱；
（3.）苯與濃硝酸易揮發，長導管冷凝兼回流揮發的苯和濃硝酸，減少損失，所以答案是：冷凝兼回流揮發的苯和濃硝酸；
（4.）分離互不相溶的液體采用分液方法分離，分液操作使用的儀器是分液漏斗，所以答案是：分液漏斗；
（5.）氫氧化鈉溶液具有堿性，能中和未反應的酸，所以氫氧化鈉的作用是洗去粗產品中的酸性雜質，所以答案是：洗去粗產品中的酸性雜質．