Question

1．實驗室制備溴乙烷（C₂H₅Br）的裝置和步驟如圖：
①檢查裝置的氣密性，向裝置圖所示的水槽中加入冰水； 
②在圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%濃硫酸，然后加入研細的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；
③小心加熱，使其充分反應．（溴乙烷沸點：38.4℃） 
回答下列問題 
（1）反應時若溫度過高，可看到有紅棕色氣體產生，該氣體分子式為Br₂，同時生成的無色氣體分子式為SO₂和H₂O．
（2）為了更好的控制反應溫度，更好的加熱方式是水浴加熱． 
（3）U型管內可觀察到的現象是油狀物生成．
（4）反應結束后，U形管中粗制的C₂H₅Br呈棕黃色．為了除去粗產品中的雜質，最好選用下列試劑中的
C（填序號）．
A．NaOH溶液 B．H₂O C．Na₂SO₃溶液 D．CCl₄
本步實驗所需的主要玻璃儀器是分液漏斗（填儀器名稱）．要進一步制得純凈的C₂H₅Br，可用水洗，然后加入無水CaCl₂，再進行蒸餾（填操作名稱）． 
（5）下列幾項實驗步驟，可用于檢驗溴乙烷中溴元素，其正確的操作順序是：取少量溴乙烷，然后
④①⑤③②（填代號）．
①加熱；②加入AgNO₃溶液；③加入稀HNO₃酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷卻

Answer 1

分析 本題利用醇能與HX酸反應的原理制備溴乙烷，涉及溴的物理性質是紅棕色液體，易揮發，可通過水溶加熱的方法控制反應溫度，反應后的混合物因有機物與無機溶液不相溶而分層，下層為密度大于水的溴乙烷，通過分液分離后再進一步進行分離提純；
（1）濃硫酸具有強氧化性，溫度過高會把溴離子氧化成紅棕色的溴，同時濃硫酸被還原成二氧化硫；
（2）溴乙烷沸點為38.4℃，同時考慮到濃硫酸的強氧化性，為避免更多的副反應進行，只要控制溫度略高于38.4℃即行，因此可以通過水浴進行加熱就可以了；
（3）U型管得到了溴乙烷；
（4）溴乙烷中混有溴，除雜時注意溴和溴乙烷的性質角度考慮；分液用到分液漏斗；將溴乙烷與水分離采用蒸餾操作；
（5）檢驗溴乙烷中溴元素，應在堿性條件下水解，最后加入硝酸酸化，加入硝酸銀，觀察是否有黃色沉淀生成；有溴乙烷參加的主要反應是溴乙烷和堿溶液中的水解．

解答 解：（1）由于濃硫酸具有強氧化性，會有溴生成，化學式為Br₂，同時濃硫酸被還原成SO₂，因此無色氣體為SO₂和H₂O，
故答案為：Br₂；SO₂和H₂O；
（2）可以利用水浴加熱來控制反應溫度，故答案為：水浴加熱；
（3）U型管得到了溴乙烷，因此可觀察到有油狀液體生成，
故答案為：油狀物生成；
（4）粗制的C₂H₅Br呈棕黃色，說明含有單質溴雜質，則，
A．溴乙烷能夠與氫氧化鈉反應，故A錯誤；
B．溴在溴乙烷中的溶解度比在水中大，加水難以除去溴乙烷中的溴，故B錯誤；
C．Na₂SO₃與溴發生氧化還原反應，Na₂SO₃可除去溴，故C正確；
D．溴和溴乙烷都能溶于四氯化碳，不能將二者分離，故D錯誤；
分液使用的主要儀器是分液漏斗，要進一步制得純凈的C₂H₅Br，可用水洗，然后加入無水CaCl₂，利用沸點不同再進行蒸餾分離，
故答案為：C；分液漏斗；蒸餾；
（5）檢驗溴乙烷中溴元素，應在堿性條件下水解，最后加入硝酸酸化，加入硝酸銀，觀察是否有黃色沉淀生成，所以操作順序為④①⑤③②，
故答案為：④①⑤③②．

點評 本題主要考查了溴乙烷的制備，掌握相關物質的基本化學性質，是解答本題的關鍵，平時須注意積累相關反應知識，本題難度中等．