Question

4．三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過下列原理進行合成：實驗步驟如下：
①如圖1所示，在三頸燒瓶中加入1.5g鎂屑，在滴液漏斗中加入6.7mL溴苯和無水乙醚，先加入$\frac{1}{3}$混合液于燒瓶中，待鎂屑表面有氣泡產生時，開始攪拌，并逐滴加入余下的混合液，使反應液保持微沸狀態，至反應完全．
②繼續加入3.7g苯甲酰氯和無水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL．
③將三頸燒瓶內的物質水浴加熱蒸去乙醚，然后加入30.0mL水進行水蒸氣蒸餾（圖2用作水蒸氣發生裝置），直至無油狀物蒸出．
④冷卻抽濾，將固體用80.0%的乙醇溶液重結晶，最終得到產品．
（1）步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止反應過于劇烈．
（2）若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象，則圖2玻璃管中水位會突然升高，此時應立即打開旋塞，移去熱源，待故障排除后再進行蒸餾．
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶，抽濾優于普通過濾的顯著特點是過濾速度快．
（4）步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結晶的目的是提純三苯甲醇．
（5）用光譜法可檢驗所得產物是否純凈，其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法是紅外光譜法．

Answer 1

分析 （1）由于反應過于劇烈，加入速度過快會發生危險；
（2）若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象，應該立即停止加熱，打開旋塞；
（3）根據抽濾用到的主要儀器進行分析完成；抽濾比普通過濾需要的時間短；
（4）用80.0%的乙醇溶液重結晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質，獲得更純凈的產品；
（5）紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析．

解答 解：（1）該反應中放出大量熱，“逐滴加入余下的混合液”是為了防止反應過于劇烈，
故答案為：反應過于劇烈；      
（2）水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象，應該立即停止加熱，打開旋塞，防止發生危險，
故答案為：立即打開旋塞，移去熱源；   
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶； 普通過濾比較慢，抽濾過濾速度較快，
故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶；  過濾速度快；
（4）由于用80.0%的乙醇溶液重結晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質，獲得更純凈的產品，
故答案為：提純三苯甲醇；    
（5）由于紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析，
故答案為：紅外光譜法．

點評 本題考查物質的制備，為高頻考點，把握有機物的性質、混合物分離提純方法為解答的關鍵，側重分析與應用能力的考查，注意實驗儀器及分離原理的應用，題目難度不大．