Question

聯芐()是一種重要的有機合成中間體，實驗室可用苯和1，2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)為原料，在無水AlCl3催化下加熱制得，其制取步驟為：

(一)催化劑的制備：下圖是實驗室制取少量無水AlCl3的相關實驗裝置的儀器和藥品：

（1）將上述儀器連接成一套制備并保存無水AlCl3的裝置，各管口標號連接順序為：d接e，_______接_______，_________接________，_________接________。

（2）有人建議將上述裝置中D去掉，其余裝置和試劑不變，也能制備無水AlCl3。你認為這樣做是否可行__________(填“可行”或“不可行”)，你的理由是________________。

（3）裝置A中隱藏著一種安全隱患，請提出一種改進方案：_____________。

(二)聯芐的制備

聯芐的制取原理為：

反應最佳條件為n(苯) ：n(1，2－二氯乙烷)＝10 ：1，反應溫度在60－65℃之間。

實驗室制取聯芐的裝置如下圖所示(加熱和加持儀器略去)：

實驗步驟：

在三口燒瓶中加入120．0mL苯和適量無水AlCl3，由滴液漏斗滴加10．7 mL1，2－二氯乙烷，控制反應溫度在60－65℃，反應約60min。將反應后的混合物依次用稀鹽酸、2％Na2CO3溶液和H2O洗滌分離，在所得產物中加入少量無水MgSO4固體，靜止、過濾，先常壓蒸餾，再減壓蒸餾收集170～172℃的餾分，得聯芐18．2 g。

相關物理常數和物理性質如下表

名稱	相對分子質量	密度/(g•cm-1)	熔點/℃	沸點/℃	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	難溶水，易溶乙醇
1，2-二氯乙烷	99	1.27	-35.3	83.5	難溶水，可溶苯
無水氯化鋁	133.5	2.44	190	178(升華)	遇水水解，微溶苯
聯芐	182	0.98	52	284	難溶水，易溶苯

（4）儀器a的名稱為______________，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的優點是_________。

（5）洗滌操作中，水洗的目的是_____________；無水硫酸鎂的作用是______________。

（6）常壓蒸餾時，最低控制溫度是________________。

（7）該實驗的產率約為______________。(小數點后保留兩位有效數字)

Answer 1