Question

9．【實驗化學】
苯乙醚（沸點168℃）可用苯酚、溴乙烷為主要原料制得，其反應原理（圖1）為：

實驗步驟如下：
步驟1：在燒瓶中（裝置如圖2所示）加入3.75g苯酚、2g NaOH和2mL水，開動攪拌器，使固體全部溶解．
步驟2：加熱反應瓶，控制溫度在80～90℃之間，并用恒壓漏斗慢慢滴加4.25mL溴乙烷（沸點38.4℃），大約40min滴加完畢，繼續攪拌1h，并降至室溫．
步驟3：加入適量水（5～10mL）使固體完全溶解．將液體轉入分液漏斗中，分出水相，水相用4mL乙醚萃取一次，合并有機相．有機相用等體積飽和食鹽水洗兩次，分出水相，并將水相用3mL乙醚萃取一次，合并有機相．有機相用無水氯化鈣干燥．
步驟4：先用水浴蒸出乙醚．然后常壓蒸餾，得苯乙醚．
（1）步驟1開動攪拌器的目的是加快溶解速度．
（2）①步驟2中控制溫度80～90℃可采取的方法是水浴加熱；②冷凝管中回流的主要物質除水外還有溴乙烷．
（3）步驟3中加入乙醚萃取的目的是將水中的苯乙醚提取到乙醚中．
（4）步驟4應收集沸點為168℃的餾分．蒸餾所用的玻璃儀器除了酒精燈、冷凝管、溫度計、尾接管、錐形瓶外還有蒸餾燒瓶（填儀器名稱）．

Answer 1

分析 本題探究用苯酚、溴乙烷為主要原料制苯乙醚的實驗流程，先在三頸燒瓶內添加反應物并用攪拌器攪拌加快溶解，然后利用水浴加熱反應容器并慢慢滴加溴乙烷，因反應物溴乙烷易揮發，因此利用球開冷凝管進行冷凝回流，減少反應物的損失，反應完全后對反應混合物利用分液、蒸餾進行分離得到目標產物苯乙醚，據此作答；
（1）固體溶解時可利用攪拌加快溶解；
（2）②反應溫度不超過100℃時可選擇水浴加熱；
②反應混合物加熱時易揮發的是沸點低于100℃的試劑；
（3）步驟3是為了分離苯乙醚和水，可根據苯乙醚易溶于有機溶劑，選擇與水不相溶的有機溶劑進行萃取；
（4）苯乙醚的沸點是168℃，蒸餾時就選擇收集此溫度下的餾分，蒸餾所用的玻璃儀器有酒精燈、冷凝管、溫度計、尾接管、錐形瓶、蒸餾燒瓶等．

解答 解：（1）為了加快固體苯酚的溶解可選擇開動攪拌器，故答案為：加快溶解速度；
（2）①可采用水浴加熱的方式來控制溫度80～90℃，故答案為：水浴加熱；
②反應混合中在80～90℃時只有水和溴乙烷揮發，因此冷凝管里冷凝回流的物質除水外還有溴乙烷，故答案為：溴乙烷；
（3）選擇乙醚作萃取劑是因為苯乙醚易溶解在乙醚中，而乙醚與水不相溶，故答案為：將水中的苯乙醚提取到乙醚中；
（4）因苯乙醚的沸點為168℃，故收集餾分時的溫度為168℃，蒸餾操作時還需要蒸餾燒瓶，故答案為：168℃；蒸餾燒瓶．

點評 本題是以苯酚和溴乙烷混合加熱制苯乙醚為載體，重點考查的是混合物的分離提純操作，屬基礎性考查，難度不大．