Question

11．某化學研究性學習小組通過查閱資料，設計了如下圖所示的方法以含鎳廢催化劑為原料來制備NiSO₄•7H₂O．已知某化工廠的含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）、Fe（1.3%）的單質及氧化物，其他不溶雜質（3.3%）．

部分陽離子以氫氧化物形式開始沉淀和完全沉淀時的pH如下：

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Ni（OH）2
開始沉淀pH	3.4	1.8	7.5	7.2
完全沉淀pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列問題：
（1）操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的主要儀器為漏斗、蒸發皿．
（2）“堿浸”過程中發生的離子方程式是2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O
（3）“酸浸”時所加入的酸是H₂SO₄（填化學式）．酸浸后，經操作a分離出固體①后，溶液中可能含有的金屬離子是Ni²⁺、Fe²⁺．
（4）操作b為調節溶液的pH，你認為pH的最佳調控范圍是：3.2-7.2．
（5）“調pH為2～3”的目的是防止在濃縮結晶過程中Ni²⁺水解
（6）操作c的方法是：蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾
（7）產品晶體中有時會混有少量綠礬（FeSO₄•7H₂O），其原因可能是H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保溫時間不足導致Fe²⁺未被完全氧化造成的．

Answer 1

分析 由流程可知，某化工廠的含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）、Fe（1.3%）的單質及氧化物，其他不溶雜質（3.3%）．堿浸過濾得到固體加入酸浸過濾加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子，調節溶液PH使鐵離子和鋁離子全部沉淀，鎳離子不沉淀，過濾后調節溶液PH2-3防止鎳離子水解，通過蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌得到NiSO₄•7H₂O晶體；
（1）依據流程圖分析判斷，操作a是過濾得到固體和濾液，c是蒸發濃縮得到晶體過濾得到NiSO₄•7H₂O；
（2）含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）的單質及氧化物，鋁和氧化鋁都可以和強酸強堿反應溶解得到溶液含有偏鋁酸鹽；
（3）依據最后制備NiSO₄•7H₂O，防止引入其他雜志離子需要加入硫酸進行溶解；鐵及其化合物、鎳和硫酸反應生成亞鐵離子和鎳離子，過濾后得到溶液為硫酸亞鐵和硫酸鎳溶液；
（4）依據氫氧化物沉淀的PH分析判斷，加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后，調節溶液pH使鐵離子全部沉淀，鎳離子不沉淀得到較純凈的硫酸鎳溶液；
（5）調節溶液pH為酸性防止鎳離子水解，減少鎳離子的損失；
（6）溶液中得到溶質晶體的方法是蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌得到；
（7）含有綠礬晶體說明在加入過氧化氫保溫過程中，過氧化氫未把亞鐵離子全部氧化．

解答 解：（1）操作a是過濾得到固體和濾液，c是蒸發濃縮得到晶體過濾得到NiSO₄•7H₂O；，操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的主要儀器為過濾裝置中的漏斗和蒸發濃縮溶液需要的蒸發皿，
故答案為：漏斗、蒸發皿；
（2）“堿浸”過程中是為了除去鋁及其氧化物，鋁是兩性元素和強堿反應，氧化鋁是兩性氧化物和強堿反應，鎳單質和鐵及其氧化物不和堿反應達到除去鋁元素的目的；反應的兩種方程式為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O，
故答案為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+H₂O；
（3））“酸浸”時主要是溶解鎳金屬和鐵單質及其氧化物，依據制備 目的是得到NiSO₄•7H₂O，加入的酸不能引入新的雜質，所以需要加入硫酸進行酸浸；鎳、鐵和稀硫酸反應生成硫酸亞鐵、硫酸鎳溶液，故答案為：H₂SO₄；Ni²⁺、Fe²⁺；
（4）依據圖表中沉淀需要的溶液pH，加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后，調節溶液pH使鐵離子全部沉淀，鎳離子不沉淀得到較純凈的硫酸鎳溶液，pH應在3.2-7.2間，
故答案為：3.2-7.2；
（5）硫酸鎳溶液需要蒸發濃縮結晶析出，為防止鎳離子水解生成氫氧化鎳沉淀，需要控制溶液pH在酸性條件下，故答案為：防止在濃縮結晶過程中Ni²⁺水解；
（6）溶液中得到溶質晶體的方法是蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌，操作c為蒸發濃縮，冷卻結晶，
故答案為：蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾；
（7）產品晶體中有時會混有少量綠礬（FeSO₄•7H₂O），說明在加入過氧化氫氧化劑氧化亞鐵離子時未把亞鐵離子全部氧化，氫氧化亞鐵沉淀的pH大于鎳離子沉淀的pH，保溫目的是把亞鐵離子完全氧化，
故答案為：H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保溫時間不足導致Fe²⁺未被完全氧化造成的．

點評 本題考查了物質分離的實驗設計和方法應用，主要是利用溶液不同PH條件下離子沉淀的情況不同，控制溶液PH除去雜質離子，得到較純凈的硫酸鎳溶液來制備硫酸鎳晶體，同時考查了除雜原則不能引入新的雜質，鋁及其化合物性質分析判斷，題目難度中等．