Question

10．制得的碳酸鈉樣品中往往含有少量NaCl，現欲測定樣品中Na₂CO₃的質量分數，某探究性學習小組分別設計了如下實驗方案．請回答下列有關問題：
方案一：把一定質量的樣品溶解后加入過量的CaCl₂溶液，將所得沉淀過濾（填操作名稱）、洗滌、烘干、稱量、計算．洗滌沉淀的具體操作是沿玻璃棒緩慢地向過濾器中加蒸餾水至浸沒沉淀物，使水自然流下，重復2～3次．
方案二：把一定量的樣品與足量硫酸反應后，用圖1所示裝置測定產生CO₂的體積，為了確保測定結果的準確性，B中的溶液最好采用飽和NaHCO₃溶液．圖1裝置中實驗儀器a的名稱是圓底燒瓶．

方案三：利用圖2所示裝置來測定純堿樣品中碳酸鈉的質量分數（鐵架臺、鐵夾等在圖中均已略去）．實驗步驟如下：
①按圖連接裝置，并檢查氣密性；
②準確稱得盛有堿石灰的干燥管D的質量為33.4g；
③準確稱得6g純堿樣品放入容器b中；
④打開分液漏斗a的旋塞，緩緩滴入稀硫酸，至不再產生氣泡為止；
⑤打開彈簧夾，往試管A中緩緩鼓入空氣數分鐘，然后稱得干燥管D的總質量為35.6g．
（1）若④⑤兩步的實驗操作太快，則會導致測定結果偏小（填“偏大”或“偏小”）．
（2）裝置A中試劑X應選用NaOH溶液．
（3）E裝置的作用是防止空氣中CO₂和水蒸氣進入D中．
（4）根據實驗中測得的有關數據，計算純堿樣品Na₂CO₃的質量分數為88.3%（結果保留小數點后一位）．

Answer 1

分析 方案一：分離固液混合物的方法為過濾；洗滌沉淀的操作是在過濾器中加水浸沒沉淀使水自然留下，重復操作2-3次；
方案二：把一定量的混合物與足量硫酸反應，然后用如圖裝置測定產生的CO₂氣體的體積，是利用排液法測定生成二氧化碳的氣體體積進行計算，廣口瓶中液體是飽和碳酸氫鈉；根據裝置圖分析；
方案三：（1）實驗操作太快，則二氧化碳不能完全被堿石灰吸收；
（2）X的作用是吸收空氣中的二氧化碳；
（3）空氣中的二氧化碳和水蒸氣進入D中會影響實驗；
（4）分析實驗前后裝置D質量變化，并由此質量差計算樣品中碳酸鈉的質量，求出樣品中碳酸鈉的質量分數．

解答 解：方案一：樣品溶解后加入過量的CaCl₂溶液會生成碳酸鈣沉淀，分離固液混合物的方法為過濾，洗滌沉淀的操作是沿玻璃棒緩慢地向過濾器中加蒸餾水至浸沒沉淀物，使水自然流下，重復操作2-3次；
故答案為：過濾；沿玻璃棒緩慢地向過濾器中加蒸餾水至浸沒沉淀物，使水自然流下，重復2～3次；
方案二：把一定量的樣品與足量硫酸反應后，然后用如圖裝置測定產生的CO₂氣體的體積，是利用排液法測定生成二氧化碳的氣體體積，在飽和碳酸氫鈉溶液中二氧化碳不反應，溶解度最小，所以B中的溶液最好采用飽和NaHCO₃溶液；由裝置圖可知下圖裝置中實驗儀器a為圓底燒瓶；
故答案為：飽和NaHCO₃溶液；圓底燒瓶；
方案三：（1）反應過快會使產生的氣體二氧化碳沒能完全被D裝置中堿石灰吸收；快速鼓入空氣，也會使裝置內殘留二氧化碳不能被D裝置中堿石灰完全吸收；則測得的二氧化碳質量偏小，所以測定結果偏小；
故答案為：偏小；
（2）鼓入空氣，可把殘留在裝置B、C中二氧化碳全部由D中堿石灰吸收，因為空氣中含有二氧化碳，因此應把鼓入的空氣中的二氧化碳吸收處理，所以裝置A應放入氫氧化鈉溶液；
故答案為：NaOH溶液；
（3）如果D裝置直接與外界空氣相連通，則空氣中的水和二氧化碳會對測定結果帶來影響，所以裝置E的作用則是防止空氣中水和二氧化碳進入裝置D中；
故答案為：防止空氣中CO₂和水蒸氣進入D中；
（4）反應中放出二氧化碳氣體的質量=85.6g-83.4g=2.2g
設放出2.2g二氧化碳消耗碳酸鈉的質量為x
Na₂CO₃～CO₂
106     44
x      2.2g
解得 x=5.3g
純堿樣品Na₂CO₃的質量分數=$\frac{5.3g}{6g}$×100%≈88.3%
故答案為：88.3%．

點評 本題考查了物質含量的測定、物質性質的探究和實驗基本操作，主要是實驗過程的分析，掌握基本操作是解題關鍵，題目難度中等，測定二氧化碳質量時注意空氣中的成分對實驗的影響．