分析：A．烯烴、炔烴均能被高錳酸鉀氧化；
B．苯與濃硫酸、濃硝酸制備硝基苯；
C．苯和硝基苯能互溶；
D．苯燃燒有濃煙產生，放出大量的熱，己烷燃燒，火焰較明亮，沒有黑煙．
解答：解：A．用酸性KMnO4溶液鑒別丙烯和丙炔，均使高錳酸鉀溶液褪色，現象相同，不能鑒別，故A錯誤；
B．苯與濃硫酸、濃硝酸制備硝基苯，濃硫酸為催化劑和吸水劑，故B錯誤；
C．根據相似相溶原理知，苯和硝基苯都是有機物，苯和硝基苯能互溶，所以苯和硝基苯不可采用分液的方法分離，故C錯誤；
D．含C元素質量分數的不同，它們的燃燒程度也不同，苯含碳量高，燃燒燃燒不充分，有濃煙產生，放出大量的熱，己烷含碳量低燃燒，火焰較明亮，沒有黑煙，可用燃燒法鑒別己烷與苯，故D正確；
故選D．
點評：本題考查化學實驗方案的評價，為高頻考點，涉及有機物的鑒別、有機物的性質等，側重有機物性質的考查，把握官能團性質為解答的關鍵，題目難度不大．
