Question

三氯化鉻是化學合成中的常見物質，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為Cr（Ⅵ）。制三氯化鉻的流程如下：

（1）重鉻酸銨分解產生的三氧化二鉻（Cr2O3難溶于水）需用蒸餾水洗滌的原因 ，如何用簡單方法判斷其已洗滌干凈 。

（2）已知CCl4沸點為57.6℃，為保證穩定的CCl4氣流，應采用的措施是 。

（3）用下圖裝置制備CrCl3時，主要步驟包括：

①將產物收集到蒸發皿中；②加熱反應管至400℃，開始向三頸燒瓶中通人氮氣，使CCl4蒸氣經氮氣載入反應室進行反應，繼續升溫到650℃；③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃之間；④反應管出口端出現了CrCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源；⑤停止加熱CCl4，繼續通人氮氣；⑥檢查裝置氣密性。正確的順序為：⑥→③→ 。

（4）已知反應管中發生的主要反應有：Cr2O3 + 3CCl4 → 2CrCl3 + 3COCl2，因光氣劇毒，實驗需在通風櫥中進行，并用乙醇處理COCl2，生成一種含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇處理尾氣的化學方程式為 。

（5）樣品中三氯化鉻質量分數的測定：

稱取樣品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸后加入1gNa2O2，充分加熱煮沸，適當稀釋，然后加入過量的2mol/LH2SO4至溶液呈強酸性，此時鉻以Cr2O存在，再加入1.1gKI，密塞，搖勻，于暗處靜置5分鐘后，加入1mL指示劑，用0.0250mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標準硫代硫酸鈉溶液24.00mL。

已知：Cr2O72-+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。

①實驗可選用的指示劑名稱為 。

②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加熱煮沸，加入Na2O2后也要加熱煮沸，其主要原因是 。

③樣品中無水三氯化鉻的質量分數為_____________________．

Answer 1