Question

乙酸乙酯是重要的有機合成中間體，廣泛應用于化學工業．實驗室利用右圖的裝置制備乙酸乙酯．
（1）與教材采用的實驗裝置不同，此裝置中采用了球形干燥管，其作用是：______．
（2）為證明濃硫酸在該反應中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學利用圖所示裝置進行了以下4個實驗．實驗開始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min．實驗結束后充分振蕩小試管II再測有機層的厚度，實驗記錄如下：

實驗編號	試管Ⅰ中試劑	試管Ⅱ中試劑	測得有機層的厚度/cm
A	3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol?L-1 濃硫酸	飽和Na2CO3溶液	5.0
B	3mL乙醇、2mL乙酸		0.1
C	3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol?L-1 H2SO4		1.2
D	3mL乙醇、2mL乙酸、鹽酸		1.2

①實驗D的目的是與實驗C相對照，證明H⁺對酯化反應具有催化作用．實驗D中應加入鹽酸的體積和濃度分別是______mL和______mol?L^-1．
②分析實驗______（填實驗編號）的數據，可以推測出濃H₂SO₄的吸水性提高了乙酸乙酯的產率．
③加熱有利于提高乙酸乙酯的產率，但實驗發現溫度過高乙酸乙酯的產率反而降低，可能的原因是______．

Answer 1

（1）球形干燥管容積較大，使乙酸乙酯充分與空氣進行熱交換，起到冷凝的作用，也可起到防止倒吸的作用，故答案為：冷凝，防倒吸；
（2）①本題是研究實驗D與實驗C相對照，證明H⁺對酯化反應具有催化作用的條件，題中采用了一個變量，實驗C3mol?L^-1 H₂SO₄，實驗D鹽酸，所以達到實驗目的，實驗D與實驗C中H⁺的濃度一樣，實驗C3mL乙醇、2mL乙酸、3mol?L^-1 H₂SO₄，實驗D3mL乙醇、2mL乙酸、鹽酸，要保證溶液體積一致，才能保證乙醇、乙酸的濃度不變，鹽酸體積為6mL，實驗D與實驗C中H⁺的濃度一樣，所以鹽酸的濃度為6mol?L^-1，故答案為：6，6；
②對照實驗A和B可知：試管Ⅰ中試劑實驗A比實驗B多1mL18mol?L^-1 濃硫酸，但是試管Ⅱ中試劑中測得有機層乙酸乙酯的厚度，實驗A為5.0cm，而實驗B只有0.1cm，故答案為：A；
③乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發生酯化反應生成乙酸乙酯和水，CH₃COOH+C₂H₅OH

濃硫酸

加熱

CH₃COOC₂H₅+H₂O，該反應為可逆反應，實驗發現溫度過高，乙酸乙酯的產率反而降低，是由于乙酸、乙醇都易揮發，使產率降低，或因溫度過高可能發生副反應使產率降低，如乙醇在140℃，在濃硫酸催化下脫水生成乙醚，
故答案為：乙酸、乙醇都易揮發，溫度過高可能使乙酸、乙醇大量揮發使產率降低，溫度過高可能發生副反應使產率降低；