Question

某化學興趣小組測定某Fe₂（SO₄）₃樣品（只含少量Fec1₂雜質）中鐵元素的質量分數，按以下實驗步驟進行操作：
①稱取ag樣品，置于燒杯中；
②加入50mL 1.0mol/L稀硫酸和一定量的蒸餾水，使樣品溶解，然后準確配制成250.00mL溶液；
③量取25.00mL步驟 ②中配得的溶液，置于燒杯中，加入適量的氯水，使反應完全；
④加入過量氨水，充分攪拌，使沉淀完全；
⑤過濾，洗滌沉淀；
⑥將沉淀轉移到某容器內，加熱、攪拌，直到固體由紅褐色全部變為紅棕色后，在干燥器中冷卻至室溫后，稱量；
⑦…

請根據上面敘述，回答：
（1）上圖所示儀器中，本實驗步驟①②③中必須用到的儀器有E和

 

（填字母）．
（2）步驟②中：配制50mL，1.0mol/L稀H₂SO₄需要98%（密度1.84g/cm³）的濃H₂SO₄體積為

 

mL，量取該體積的濃H₂SO₄用到量筒規格是

 

．
（3）樣品中的雜質Fe²⁺有較強的還原性，完成并配平下列反應的離子方程式

 

Fe²⁺+

 

ClO₂+

 

 

═

 

Fe³⁺+

 

Cl^-+

 

H₂O
從理論上分析，上述實驗中若將氯水改為ClO₂時，對實驗結果造成

 

（填偏大、偏小或不影響），等物質的量的ClO₂與Cl₂的氧化效率之比為

 

．
（4）第⑥步的操作中，將沉淀物轉移到

 

（填儀器名稱）中加熱，冷卻至室溫，稱量其質量為m₁g，再次加熱并冷卻至室溫稱量其質量為m₂g，若m₁與m₂差值較大，接下來的操作應當是

 

．
（5）若步驟⑥不在干燥器中冷卻，則測定的鐵元素的質量分數會

 

（填偏大、偏小或不影響）；若容器質量是W₁g，最終容器和固體的總質量是W₂g，則樣品中鐵元素的質量分數為

 

，（列出算式，不需化簡）

Answer 1

分析：（1）根據各儀器的作用選取儀器；
（2）依據硫酸溶液稀釋溶質物質的量不變計算所需溶液體積，依據溶液體積大小選擇量筒；
（3）依據氧化還原反應電子守恒、原子守恒配平離子方程式；還原劑一定，需要的氧化劑可以是氯氣或氯酸鈉，還原劑失電子數一定，氧化劑改變不影響計算結果，氧化劑的氧化率是得到電子數之比；
（4）沉淀加熱直到固體由紅褐色全部變為紅棕色，固體加熱在坩堝中進行；干燥稱量至恒重的標準是兩次稱量質量不超過0.1g；
（5）依據實驗步驟分析可知，稱量操作為稱量樣品質量、稱量坩堝質量，稱量坩堝和沉淀質量，再進行兩次稱量到恒重，存在過程中稱量根據鐵元素質量守恒，即紅棕色固體（Fe₂O₃）中的鐵就是樣品中鐵，根據質量分數的公式求出鐵元素的質量分數．

解答：解：（1）稱量藥品用天平，氯化鐵和氯化亞鐵的水溶液都呈酸性，所以準確量取25.00mL步驟②中配得的溶液用酸式滴定管，配制一定物質的量濃度的溶液用容量瓶，
故答案為：CFG；
（2）配制50mL，1.0mol/L稀H₂SO₄需要98%（密度1.84g/cm³）的濃H₂SO₄體積為設為Vml，依據稀釋前后溶液溶質物質的量不變，

Vml×1.84g/ml×98%

98g/mol

=0.05L×1.0mol/L，V=2.7ml；量取該體積的濃H₂SO₄用到量筒規格是10ml，
故答案為：2.7；10ml；
（3）反應中，亞鐵離子變化為鐵離子，氯酸跟離子氯元素化合價從+4價變化為-1價，變化5價，電子轉移最小公倍數為5，依據電子守恒和原子守恒配平得到離子方程式為：5Fe²⁺+ClO₂+4 H⁺═5Fe³⁺+Cl^-+2H₂O；從理論上分析，上述實驗中若將氯水改為ClO₂時對實驗無影響，不同的是氧化劑不同，同量還原性物質被氧化需要失去電子相同；等物質的量的ClO₂與Cl₂的氧化效率之比為為轉移電子數之比，ClO₂～Cl^-～5e^-，Cl₂～2Cl^-～2e^-，所以1molClO₂與Cl₂的氧化效率之比為5：2，
故答案為：5；1；4；H⁺；5；1；2；不影響；5：2；
（4）將沉淀轉移到坩堝內，加熱、攪拌，直到固體由紅褐色全部變為紅棕色后，在干燥器中冷卻至室溫后，稱量制恒重，兩次稱量數值不超過0.1g，
故答案為：坩堝；繼續加熱一段時間后，把坩堝放置于干燥器中冷卻，再稱量，至最后兩次稱得的質量差不超過0.1g為止；
（5）若步驟⑥不在干燥器中冷卻，會吸收空氣中的水蒸氣，稱量的質量增大，則測定的鐵元素的質量分數偏高，若容器質量是W₁g，最終容器和固體的總質量是W₂g，注意實驗測定25ml溶液中氧化鐵的質量，樣品中鐵元素是250ml溶液中所含鐵元素的質量分數，所以鐵元素質量分數=

(W2-W1)g

160g/mol

×2×56g/mol×

250mL

25mL

÷ag×100%，
故答案為：增大；

(W2-W1)g

160g/mol

×2×56g/mol×

250mL

25mL

÷ag×100%．

點評：本題考查了實驗探究方法和實驗測定，溶液配制過程，固體質量稱量，氧化還原反應配平是解題關鍵，注意實驗測定溶液體積的變化，題目難度中等．