Question

草酸（H2C2O4）是一種重要的有機化工原料。為探究草酸的制取和草酸的性質，進行如下實驗。

實驗Ⅰ：實驗室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸，裝置如下圖所示

①一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中

②控制反應溫度55－60℃，邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO3與98％的H2SO4的質量比2︰1.25）

③反應3小時，冷卻，抽濾后再重結晶得到草酸晶體

硝酸氧化淀粉水解液的反應為：

C6H12O6＋12HNO33H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O

（1）上圖實驗裝置中儀器乙的名稱為：________________________。裝置B的作用是?????????????????????????????? 。

（2）檢驗淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。實驗Ⅱ：探究草酸與酸性高錳酸鉀的反應

（3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時，可觀察到溶液由紫紅色變為近乎無色，寫出上述反應的離子方程式：____________________________________________________。

（4）學習小組的同學發現，當向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時，溶液褪色總是先慢后快。為探究其原因，同學們做了如下對比實驗；

由此你認為溶液褪色總是先慢后快的原因是_________________________________________。

（5）草酸亞鐵在工業中有重要作用，草酸可以制備草酸亞鐵，步驟如下：

稱取FeSO4·7H2O 固體于小燒杯中，加入水和少量稀H2SO4溶液酸化，加熱溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液，將混合溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免暴沸，待有黃色沉淀析出并沉淀后，靜置。傾出上清液，再加入少量水，并加熱，過濾，充分洗滌沉淀，過濾，用丙酮洗滌固體兩次并晾干。

①生成的草酸亞鐵需充分洗滌沉淀，檢驗是否洗滌完全的方法是??????????????????????????? 。

②用丙酮洗滌固體兩次的目的是????????????????????????????????????? 。

 

Answer 1

【答案】

（1）冷凝管??? 防C中液體倒吸進A中（安全瓶）

（2）取樣，加碘水，看是否變藍，變藍則證明水解不完全，否則，完全。

（3）5H2C2O4+2MnO4—+6H+=10CO2+2Mn2++8H2O

（4）Mn2+起了催化劑的作用

（5）①取最后一次的洗滌濾液1~2 mL 于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無白色沉淀產生，則表明已洗滌干凈

②降低草酸亞鐵的溶解量，同時更快洗去表面的水分??? （每空2分，共14分）

【解析】

試題分析：（1）三頸燒瓶中產生的二氧化氮氣體與水反應，且是加熱容器溫度較高，故直接把導管插入吸收液中會產生倒吸，裝置B是安全瓶，可以防止吸收液倒吸到三頸燒瓶中；（2）若完全水解則溶液中沒有淀粉，淀粉用碘水或碘酒等檢驗，操作時注意取樣、操作、現象、結論等步驟；（3）高錳酸鉀把草酸氧化為二氧化碳，自己被還原為二價錳離子；（4）實驗1，2控制的條件相同，但實驗2加入MnSO4反應速率快，故Mn2+起了催化劑的作用；（5）①檢驗洗滌是否干凈需要取最后一次的洗滌液，檢驗濾液中含有的易檢驗的離子，但不能是沉淀含有的離子，如氯離子、硫酸根離子等；②用有機溶劑洗滌沉淀同樣是除去雜質，無機鹽一般不溶解于有機溶劑，故可以降低溶解損失；同時有機溶劑易揮發能更快除去沉淀表面的水。

考點：考查化學綜合實驗操作、原理等有關問題。