Question

10．實驗室制備乙酸乙酯的實驗裝置示意圖如圖1和有關實驗步驟如下：在A中加入4.6g的乙醇，9.0g的乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min，反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水MgSO₄固體，靜置片刻，過濾除去MgSO₄固體，進行蒸餾純化，收集餾分，得乙酸乙酯5.28g．
回答下列問題：
（1）儀器B的名稱是：球形冷凝管
（2）A 中濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑．
（3）寫出實驗室用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯的化學反應方程式：CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O
（4）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后D（填標號）．
a．直接將乙酸乙酯從分液漏斗上口倒出
b．直接將乙酸乙酯從分液漏斗下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸乙酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸乙酯從上口放出
（5）實驗中加入少量無水MgSO₄的目的是：干燥．
（6）在蒸餾操作中，如圖2儀器選擇及安裝都正確的是：b（填標號）（注：箭頭方向表示水流方向）

（7）本實驗的產率是：d（填標號）．（產率指的是某種生成物的實際產量與理論產量的比值．已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的相對分子質量分別為：46、60、88．）
a.30%     b.40%      c.50%       d.60%

Answer 1

分析 在裝置A中加入反應混合物和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，利用冷凝管冷凝回流50分鐘，反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗滌碳酸氫鈉溶液，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體作干燥劑，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯，還考查了反應物轉化率的提高方法，同時進行產率的計算有誤差分析．
（1）根據題中儀器B的構造判斷該儀器的名稱；
（2）酸脫羥基，醇脫氫，乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發生酯化反應生成乙酸乙酯和水，濃硫酸為催化劑和吸水劑；
（3）酯化反應的本質為酸脫羥基，醇脫氫，乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發生酯化反應生成乙酸乙酯和水；
（4）根據乙酸異戊酯的密度及正確的分液操作方法進行解答；
（5）少量無水硫酸鎂能夠吸收乙酸異戊酯中少量的水分，起到干燥作用；
（6）先根據溫度計在蒸餾操作中的作用排除ad，再根據球形冷凝管容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，得出正確結論；
（7）先判斷過量情況，根據反應方程式及不足量計算出生成乙酸乙酯的質量，然后計算出乙酸乙酯的產率

解答 解：（1）由裝置中儀器B的構造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管，
故答案為：球形冷凝管；
（2）酸脫羥基，醇脫氫，乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發生酯化反應生成乙酸乙酯和水，濃硫酸為催化劑和吸水劑；
（3）酯化反應的本質為酸脫羥基，醇脫氫，乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發生酯化反應生成乙酸乙酯和水，該反應為可逆反應為：CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，
故答案為：CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O；
（4）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為D，
故答案為：D；
（5）實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對乙酸異戊酯進行干燥，
故答案為：干燥；
（6）在蒸餾操作中，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以ad錯誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是b，
故答案為：b；
（7）4.6g乙醇的物質的量為0.1mol，9g乙酸的物質的量是0.15mol．0.1mol乙醇完全反應消耗0.1mol的乙酸，乙酸有剩余，所以需要根據乙醇的量來計算生成的乙酸乙酯的量．根據反應CH₃COOH+CH₃CH₂OH$\frac{\underline{\;濃硫酸\;}}{△}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O可知，理論上生成乙酸乙酯的物質的量為0.1mol，即8.8g．實際生成了5.28g，則乙酸乙酯的產率為：$\frac{5.25g}{8.8g}×100%$≈60%
故答案為：d

點評 本題為一道高考題真題，考查了常見儀器的構造與安裝、混合物的分離、提純、物質的制取、藥品的選擇及使用、物質產率的計算等知識，題目難度較大，試題涉及的題量較大，知識點較多，充分培養了學生的分析、理解能力及靈活應用所學知識的能力．