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對硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機中間體,它常以濃硝酸為硝化劑、濃硫酸為催化劑,通過甲苯的硝化反應制備。

一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是:以發(fā)煙硝酸為硝化劑,固體NaHSO4為催化劑(可循環(huán)使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脫水作用),45 ℃反應1 h。反應結束后,過濾,濾液分別用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再經分離提純得到對硝基甲苯。
(1)上述實驗中過濾的目的是_____________________________________。
(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后,有機層處于________層(填“上”或“下”);放液時,若發(fā)現液體流不下來,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,還有_________________________________________________________。
(3)下列給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應影響的實驗結果。

催化劑

硝化產物中各種異構體質量分數(%)
總產率(%)
對硝基甲苯
鄰硝基甲苯
間硝基甲苯
濃H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
 
①NaHSO4催化制備對硝基甲苯時,催化劑與甲苯的最佳物質的量之比為________。
②由甲苯硝化得到的各種產物的含量可知,甲苯硝化反應的特點是_________________________________________________________。
③與濃硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點有________________、________________。

 (1)回收NaHSO4
(2)下 分液漏斗上口塞子未打開
(3)①0.32 ②甲苯硝化主要得到對硝基甲苯和鄰硝基甲苯
③在硝化產物中對硝基甲苯比例提高 催化劑用量少且能循環(huán)使用(凡合理答案均可)

解析

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

實驗室用少量的溴水和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷的裝置如下圖所示:

有關數據列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無色液體
無色液體
無色液體
密度/g· cm-3
0.79
2.2
0.71
沸點/℃
78.5
132
34.6
熔點/℃
-l30
9
-1l6
 
回答下列問題:
(1) 燒瓶A中發(fā)生的主要的反應方程式:                             
(2) 安全瓶B可以防倒吸,并可以檢查實驗進行時試管D是否發(fā)生堵塞。請寫出發(fā)生堵塞時瓶B中的現象:                                      
(3) 在裝置C中應加入      (填字母) ,其目的是                             
a.水    b.濃硫酸       c.氫氧化鈉溶液
(4)若產物中有少量未反應的Br2,最好用      洗滌除去。(填字母)
a.水    b.氫氧化鈉溶液    c.碘化鈉溶液    d.乙醇
(5)若產物中有少量副產物乙醚,可用         的方法除去。
(6)反應過程中應用冷水冷卻裝置D,但又不能過度冷卻(如用冰水),其原因是                                          。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸,其裝置如圖甲所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去)。實驗過程如下:
①將5.4 mL甲苯、100 mL水、幾粒沸石加入250 mL三頸燒瓶中;
②裝上冷凝管,加熱至沸后分批加入16 g高錳酸鉀,回流反應4 h;
③將反應混合物趁熱減壓過濾,并用熱水洗滌濾渣,將洗滌液并入濾液中;
④濾液加入鹽酸酸化后,抽濾(裝置如圖乙)、洗滌、干燥得苯甲酸粗產品。
在苯甲酸制備過程中發(fā)生反應:

(1)圖甲冷凝管中冷水應從________(填“a”或“b”)管進入,圖乙中儀器X的名稱為________。
(2)實驗中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判斷甲苯被氧化完全的實驗現象是___________________________。
(4)抽濾操作與普通過濾相比,除了得到沉淀較干燥外,還有一個優(yōu)點是__________________________________________________________。
(5)第一次過濾時,若溶液呈紅色,可加入下列試劑處理________(填字母)。

A.H2O B.CCl4
C.NaHSO3 D.HNO3
(6)苯甲酸在不同溫度下溶解度見下表:
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗滌苯甲酸晶體時應用________洗滌。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合,可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關實驗原理及流程如下;

步驟1:呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升華,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸騰,并在此溫度下脫羧),按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化,然后調節(jié)加熱強度,并保持微沸,當呋喃甲酸脫羧反應完畢,停止加熱。得無色液體呋喃(沸點:31~32 ℃,易溶于水)。

步驟2:大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸,混勻,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中,充分混勻,冰浴冷卻,靜置得一黃色蠟狀固體。過濾,并用3 mL無水乙醇洗滌,用苯重結晶,得白色結晶八甲基四氧雜夸特烯。
(1)步驟1中用大火急速加熱,其主要目的是____________________________。
(2)裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________;
無水氯化鈣的作用是________________________________________________。
(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
(5)確論產品為八甲基四氧雜夸特烯,可通過測定沸點,還可采用的檢測方法有__________________________________________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

硼位于ⅢA族,三鹵化硼是物質結構化學的研究熱點,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有機合成的催化劑。
【查閱資料】①BCl3的沸點為12.5 ℃,熔點為-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼與鋁的性質相似,也能與氫氧化鈉溶液反應。
【設計實驗】 某同學設計如圖所示裝置制備三氯化硼:

請回答下列問題:
(1)常溫下,高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應可替代A裝置中的反應,兩個反應的產物中錳的價態(tài)相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應的離子方程式:___________________________________。
(2)E裝置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B裝置,可能的后果是______________________________________
(3)寫出D裝置中發(fā)生反應的化學方程式:_____________________________
實驗中可以用一個盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替F+G裝置,使實驗更簡便。
(4)三氯化硼遇水劇烈反應生成硼酸(H3BO3)和白霧,寫出該反應的化學方程式:__________________________________________________________;
實驗室保存三氯化硼的注意事項是_________________________________。
(5)為了順利完成實驗,正確的操作是________(填序號),并解釋原因:________。
①先點燃A處酒精燈,后點燃D處酒精燈
②先點燃D處酒精燈,后點燃A處酒精燈
③同時點燃A、D處酒精燈
(6)請你設計一個簡易實驗,驗證制得的產品中是否含有硼粉:________________________________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物,它們的化學性質具有一定的相似性;Mg和Na的化學性質也具有一定相似性。
某興趣小組用如圖所示裝置進行Mg與SO2反應的實驗。

(1)選擇制取SO2的合適試劑________(填編號)。
①濃HCl ②濃H2SO4 ③Na2SO3固體 ④CaSO3固體
(2)上述裝置還可優(yōu)化,優(yōu)化的方法是________________________________________,裝置C中NaOH溶液的作用是___________________________________________________________
(3)甲同學推測Mg與SO2的反應和Mg與CO2的反應相似,則該反應方程式為_________________________________________;
乙同學的推測是:2Mg+3SO22MgSO3+S;丙同學的推測是:3Mg+SO22MgO+MgS,要驗證甲、乙、丙三位同學的推測是否正確,丁同學作如下實驗探究:
已知:MgSO3和MgS都微溶于水,能與鹽酸發(fā)生復分解反應放出氣體;H2S氣體通入CuSO4溶液中出現黑色沉淀。
限選試劑:2 mol·L1鹽酸、2 mol·L1硝酸、蒸餾水、2 mol·L1 NaOH溶液、品紅溶液、澄清石灰水、2 mol·L1 CuSO4溶液;儀器和用品自選。

序號
實驗步驟
預期現象和結論

取少量反應后所得固體于試管中
 

向試管中的固體慢慢滴加____________,試管口塞上帶導管的單孔塞,并將導管通入盛有________的試管中
若試管中的________,則丙同學推測正確,若試管中的固體未完全溶解,且________,則乙同學推測正確
 
根據上述實驗探究,能證明甲同學推測正確的操作和預期現象是
_____________________________________________________________。
(4)上述實驗需要100 mL 2 mol·L1的鹽酸,配制時選用________(選填10 mL、25 mL、50 mL或100 mL)量筒量取36.5%密度為1.19 g·mL1的濃鹽酸的體積為________mL。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

氯酸鎂[Mg(ClO3)2]常用作催熟劑、除草劑等,實驗室制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下:

已知:①鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等雜質。
②四種化合物的溶解度(S )隨溫度(T )變化曲線如圖所示。

(1)過濾所需要的主要玻璃儀器有           
(2)加入BaCl2的目的是        ,加MgO后過濾所得濾渣的主要成分為            
(3)加入NaClO3飽和溶液后發(fā)生反應的化學方程式為                             
(4)產品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測定:
步驟1:準確稱量3.50 g產品配成100 mL溶液。
步驟2:取10.00 mL于錐形瓶中,加入10.00 mL稀硫酸和20 .00mL 1.000 mol·L-1的FeSO4溶液,微熱。
步驟3:冷卻至室溫,用0.100 mol·L-1 K2Cr2O7 溶液滴定剩余的Fe2至終點,此過程中反應的離子方程式為:Cr2O72+6Fe2+14H=2Cr3+6Fe3+7H2O。
步驟4:將步驟2、3重復兩次,平均消耗K2Cr2O7   溶液15.00 mL。
①寫出步驟2中發(fā)生反應的離子方程式:                                        
②產品中Mg(ClO3)2·6H2O的質量分數為          

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

易溶于水的三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于攝影和藍色印刷。以鐵屑為原料的制備流程如下:

請回答下列問題:
(1)鐵屑中常含硫元素,加稀硫酸時會產生有毒的H2S氣體,可用氫氧化鈉溶液吸收,下列吸收裝置正確的是       

(2)制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是                      。若要從溶液中得到綠礬FeSO4·7H2O,必須進行的實驗操作是          (按順序填寫)。
a.過濾洗滌      b.蒸發(fā)濃縮       c.冷卻結晶      d.灼燒      e.干燥
(3)該晶體鹽在110℃可完全失去結晶水,繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反應。
①分解得到的氣體產物用如下裝置進行實驗

裝置檢查氣密性后,先通一段時間N2,其目的為                   。結束實驗時先熄滅酒精燈再通入N2至常溫,其目的為                           。實驗過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁,E中有紅色固體生成,則氣體產物是           
②分解得到的固體產物含有K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、過濾、洗滌、干燥,得到含鐵樣品。現設計下列三種實驗方案對該樣品進行物質含量測定。
【甲】a g樣品溶液得固體b g
【乙】a g樣品量氣測得氣體體積Va mL
【丙】a g樣品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L-1酸性KMnO4溶液Vb mL你認為以上方案中   無法確定樣品的組成,理由是                                     

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

用1-丁醇、溴化鈉和較濃H2SO4混合物為原料,在實驗室制備1-溴丁烷,并檢驗反應的部分副產物。(已知:NaCl+H2SO4(濃)=NaHSO4+HCl↑)現設計如下裝置,其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出。請回答下列問題:

(1)儀器D的名稱是           
(2)關閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水,給A加熱30分鐘,制備1-溴丁烷。寫出該反應的化學方程式                                                      
(3)理論上,上述反應的生成物還可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氫等。熄滅A處酒精燈,在豎直冷凝管上方塞上塞子,打開a,利用余熱繼續(xù)反應直至冷卻,通過B、C裝置檢驗部分副產物。B、C中應盛放的試劑分別是                       
(4)在實驗過程中,發(fā)現A中液體由無色逐漸變成黑色,該黑色物質與濃硫酸反應的化學方程式為                                    ,可在豎直冷凝管的上端連接一個內裝吸收劑堿石灰的干燥管,以免污染空氣。
(5)相關有機物的數據如下:

物質
熔點/0C
沸點/0C
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
為了進一步精制1-溴丁烷,繼續(xù)進行了如下實驗:待燒瓶冷卻后,拔去豎直的冷凝管,塞上帶溫度計的橡皮塞,關閉a,打開b,接通冷凝管的冷凝水,使冷水從     (填c或d)處流入,迅速升高溫度至       ℃,收集所得餾分。
(6)若實驗中所取1-丁醇、NaBr分別為7.4 g、13.0 g,蒸出的粗產物經洗滌、干燥后再次蒸餾得到9.6 g 1-溴丁烷,則1-溴丁烷的產率是            

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