Question

7．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室用乙酸和異戊醇制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

	相對分子質量	密度/（g•cm-3）	沸點/℃	水中溶解性
異戍醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實驗步驟：
在A中加入4.4g的異戊醇，6.0g的乙酸、數滴濃硫酸和2〜3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min，反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水MgSO₄，固體，靜置片刻，過濾除去MgS0₄固體，進行蒸餾純化，收集140〜143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g．
回答下列問題：
（1）裝置B的名稱是冷凝管或球形冷凝管，作用是冷凝回流，使反應物充分利用．
（2）碎瓷片的作用是防暴沸．
（3）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氫鈉等鹽．
（4）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后d
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
（5）實驗中加入少量無水MgS04的目的是干燥乙酸異戊酯．
（6）本實驗的產率是d．
a.30%    b.40%    c.50%    d.60%

Answer 1

分析 在裝置A中加入反應混合物和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，利用冷凝管冷凝回流50分鐘，反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗滌碳酸氫鈉溶液，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體作干燥劑，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯，
（1）儀器B的構造判斷該儀器的名稱，位于燒瓶上方起到的作用是冷凝回流，原料充分利用；
（2）混合溶液加熱為防止暴沸需要添加碎瓷片；
（3）反應后A中有乙酸異戊酯，乙酸，異戊醇，濃硫酸及碎瓷片，所以第一次水洗反應液洗去大部分乙酸和硫酸，分液后再用飽和碳酸氫鈉溶液洗去酸，分液后再用水洗去碳酸氫鈉等鹽；
（4）根據乙酸異戊酯的密度及正確的分液操作方法進行解答；
（5）少量無水硫酸鎂能夠吸收乙酸異戊酯中少量的水分，起到干燥作用；
（6）先計算出乙酸和異戊醇的物質的量，然后判斷過量情況，根據不足量計算出理論上生成乙酸異戊酯的物質的量，最后根據實際上制取的乙酸異戊酯計算出產率，產率=$\frac{實際量}{理論量}$×100%．

解答 解：（1）由裝置中儀器B的構造可知，儀器B的名稱為冷凝管或球形冷凝管，作用是 冷凝回流，使反應物充分利用，
故答案為：冷凝管或球形冷凝管； 冷凝回流，使反應物充分利用；
（2）混合溶液加熱為防止暴沸需要添加碎瓷片，
故答案為：防暴沸；
（3）反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第一步中飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉，
故答案為：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉；
（4）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d，
故答案為：d；
（5）實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對其進行干燥，
故答案為：干燥乙酸異戊酯； 
（6）乙酸的物質的量為：n=$\frac{6.0g}{60g/mol}$=0.1mol，異戊醇的物質的量為：n=$\frac{4.4g}{88g/mol}$=0.05mol，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進行反應，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量為=$\frac{3.9g}{130g/mol}$=0.03mol，所以實驗中乙酸異戊酯的產率為：$\frac{0.03mol}{0.05mol}$×100%=60%，
故答案為：d．

點評 本題考查了常見儀器的構造與安裝、混合物的分離、提純、物質的制取、藥品的選擇及使用、物質產率的計算等知識，題目難度中等，試題涉及的題量較大，知識點較多，充分培養了學生的分析、理解能力及靈活應用所學知識的能力．