Question

11．苯甲酸是一種重要的化工產品，某學習小組設計方案制備苯甲酸．反應原理如下：
+2KMnO₄$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO₂+H₂O
+HCl→+KCl
已知甲苯的熔點為-95℃，沸點為110.6℃，易揮發，密度為0.866g•cm^-3；苯甲酸的熔點為122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分別為0.3g和6.9g．
【制備產品】
30.0mL甲苯和25.0mL 1mol•L^-1高錳酸鉀溶液在80℃下反應30min，裝置如圖所示：
（1）圖中支管的作用是平衡壓強，使甲苯順利滴入三頸燒瓶．
（2）在本實驗中，三頸燒瓶最合適的容積是B（填字母）
A．50mL B．100mL C．200mL D．250mL
【分離產品】
他們設計如下流程分離粗產品苯甲酸和回收甲苯：
（3）操作Ⅰ的名稱是分液；含雜質的產物經操作Ⅱ進一步提純得無色液體A，則操作Ⅱ的名稱是蒸餾．
（4）操作Ⅲ的名稱是冷卻結晶、過濾．檢驗B中是否含有Cl^-的方法如下：取少量B溶于水，在上層清液中滴加稀硝酸酸化的AgNO₃溶液，若產生白色沉淀，則B中含有Cl^-．

Answer 1

分析 （1）支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方，使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強相等；
（2）本實驗中用到的液體體積約為55mL，據此選擇三頸燒瓶的規格；
反應混合物過濾得到濾液通過分液得到有機相和水相，有機相中用無水硫酸鈉干燥，蒸餾過濾得到無色液體A，水相加入濃鹽酸酸化，蒸發濃縮冷卻結晶過濾洗滌得到白色固體B，
（3）依據流程分析混合物分離的實驗方法和操作步驟；
（4）結合反應化學方程式中生成的產物和流程中分離步驟分析，發現其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，先檢驗苯甲酸的檢驗再檢驗氯化鉀的存在，利用硝酸酸化的硝酸銀檢驗氯離子的存在．

解答 解：（1）支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方，使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強相等，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶，
故答案為：平衡壓強，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶；
（2）本實驗中用到的液體體積約為55mL，所以選擇100mL的三頸燒瓶，故選B，
故答案為：B；
（3）一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體，
故答案為：分液；蒸餾；
（4）操作Ⅲ的名稱是冷卻結晶、過濾得到白色固體B，通過測定白色固體B的熔點，發現其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在，滴入適量的硝酸酸化的AgNO₃溶液，若產生白色沉淀，則B中含有Cl^-．
故答案為：冷卻結晶、過濾；AgNO₃．

點評 本題考查了物質性質的實驗原理的分析判斷，物質分離條件，試劑選擇，操作步驟的理解應用，物質成分的實驗設計方案、步驟、試劑，樣品純度的計算，題目難度中等．