Question

草酸是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產、高分子合成等工業，草酸晶體受熱到100℃時失去結晶水，成為無水草酸。某學習小組的同學擬以甘蔗渣為原料用水解—氧化—水解循環進行制取草酸。

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請跟據以上信息回答下列問題：
⑴圖示①②的氧化—水解過程是在上圖1的裝置中進行的，指出裝置A的名稱        。
⑵圖示①②的氧化—水解過程中，在硝酸用量、反應的時間等條件均相同的情況下，改變反應溫度以考察反應溫度對草酸收率的影響，結果如上圖2所示，請選擇最佳的反應溫度為       ，為了達到圖2所示的溫度，選擇圖1的水浴加熱，其優點是                          。
⑶在圖示③④中的操作涉及到抽濾，洗滌、干燥，下列有關說法正確的是         。
A.在實驗過程中，通過快速冷卻草酸溶液，可以得到較大的晶體顆粒，便于抽濾
B.在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物
C.為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進行相關實驗。
D.為了得到干燥的晶體，可以選擇在坩堝中直接加熱，并在干燥器中冷卻。
⑷要測定草酸晶體（H₂C₂O₄·2H₂O）的純度，稱取7.200g制備的草酸晶體溶于適量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于錐形瓶中，用0.1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液滴定
（5H₂C₂O₄+2MnO₄^－+6H⁺＝2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O），
①取25.00mL草酸溶液的儀器是                        。
②在草酸純度測定的實驗過程中，下列說法正確的是：             。
A.潤洗滴定管時，應從滴定管上口加滿所需的酸或堿液，使滴定管內壁充分潤洗
B.移液管取草酸溶液時，需將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，會使實驗誤差偏低
C.滴定時，左手輕輕向內扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動漏出溶液
D.滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，會使實驗誤差偏高
③判斷滴定已經達到終點的方法是：                                      。
④達到滴定終點時，消耗高錳酸鉀溶液共20.00mL，則草酸晶體的純度為             。

Answer 1

⑴三頸燒瓶（2分）⑵70℃（1分）；便于控制溫度，使裝置受熱均勻（2分）
⑶BC（2分）⑷①酸式滴定管（1分） ②CD（2分）③向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標準液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色（2分） ④87.5%（2分）

試題分析：（1）根據裝置的結構特點可知，A應該是三頸燒瓶。
（2）根據圖2可知，在溫度為70℃時，醋酸的收率最高，所以選擇的最佳反應溫度是70℃。由于溫度不超過100℃，所以采用水浴加熱，這是由于水浴加熱時便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻。
（3）A、在實驗過程中，通過快速冷卻草酸溶液，得不到較大的晶體顆粒，應該是自然冷卻，A不正確；B、在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物，防止沉淀溶解而造成損失，B正確；C、由于裝置中存在壓強差，所以為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進行相關實驗，C正確；D、在坩堝中直接加熱，容易使草酸晶體分解，D不正確，答案選BC。
（4）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管。
②A、潤洗滴定管時，應從滴定管上口加少量所需的酸或堿液，使滴定管內壁充分潤洗，并不需要加滿，A不正確；B、移液管取草酸溶液時，不能將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，否則使實驗誤差偏高，B不正確；C、滴定時，左手輕輕向內扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動漏出溶液，C正確；D、滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，由于讀數自上而下逐漸增大，所以讀數偏大，會使實驗誤差偏高，D正確，答案選CD。
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點的判斷依據是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標準液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色。
④反應中消耗高錳酸鉀的物質的量是0.02L×0.1000mol/L＝0.002000mol，所以根據方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^－+6H⁺＝2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，消耗草酸的物質的量是0.005000mol，因此原樣品中草酸的物質的量是0.005000mol×＝0.05000mol/L，則質量＝0.05000mol/L×126g/mol＝6.3g，所以草酸的純度是×100%＝87.5%。