Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質，為測定AlN的含量，設計如下三種實驗方案。（已知：AlN+NaOH+ 2H2O==NaAlO2+ NH3）

【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是 。

（2）完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先檢查氣密性，再加入實驗藥品，接下來的實驗操作是 ,打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是 。

（3）由于裝置存在缺陷，導致測定結果偏高，請提出改進意見 。

【方案2】用下圖裝置測定m g樣品中A1N的純度(部分夾持裝置已略去)。

（4）為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是___________

A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．苯

（5）若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL(已轉換為標準狀況)，則AIN的質量分數是__________。

【方案3】按以下步驟測定樣品中A1N的純度：

（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為________________

（7）若在步驟③中未洗滌，測定結果將__________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

Answer 1

【答案】（1）防倒吸 （2）關閉K1，打開K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置

（3）C裝置出口處連接一個干燥裝置 （4）AD （5）41V/22400m×100%

（6）CO2+ AlO2+ 2H2O=HCO3 + Al(OH)3 （7）偏高

【解析】

試題分析：（1）根據裝置和儀器的作用分析，氨氣是與濃硫酸能發生反應的氣體，易發生倒吸，則圖C裝置中球形干燥管的作用是防倒吸。

（2）組裝好實驗裝置，由原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性，加入實驗藥品。接下來的實驗操作是關閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置，準確測定裝置C的增重。

（3）該裝置存在的缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進入裝置C，使測定結果偏高，需要在C裝置出口處連接一個盛堿石灰的干燥裝置。

（4）依據氨氣極易溶于水的性質分析，A．CCl4不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測定氨氣體積，A項正確；B.氨氣極易溶于水，不能排水法測定，B項錯誤；C.氨氣極易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法測定氣體體積，C項錯誤；D.氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測定氨氣的體積，D項正確；答案選AD

（5）若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL（已轉換為標準狀況）

AlN+NaOH+H2O═NaAlO2+NH3↑

41 22.4L

X V×10-3L

X=41V×10-3/22.4 則AlN的質量分數=41V/22400m×100%；

（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成，反應的離子方程式為CO2+ AlO2+ 2H2O=HCO3 + Al(OH)3 。

（7）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質量會增大，測定結果會偏高。