Question

某學生用中和滴定法測定某燒堿的純度．實驗如下：
（1）配制待測液：用5.00g含有少量雜質（雜質不與鹽酸反應）的固體燒堿樣品配制成1000mL的溶液，除燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、量筒外，還需要的玻璃儀器有

1000ml容量瓶

．
（2）用標準 0.1mol/L的鹽酸溶液滴定NaOH溶液的實驗操作如下：
A．用堿式滴定管取稀NaOH溶液 20mL，注入錐形瓶中，加入指示劑．
B．用待測定的NaOH溶液潤洗堿式滴定管．
C．用蒸餾水洗干凈滴定管．
D．酸式滴定管用標準的HCl溶液潤洗后，將標準液注入酸式滴定管刻度“0”以上2～3cm處，再把酸式滴定管固定好，調節液面至刻度“0”或“0”刻度以下．
E．檢查滴定管是否漏水．
F．另取錐形瓶，再重復操作兩次．
G．把錐形瓶放在滴定管下面，瓶下墊一張白紙，邊滴邊搖動錐形瓶直至滴定終點，記下滴定管液面所在刻度．
①滴定操作的正確順序是（用序號填寫）：

E→C→D→B→A→G→F

．
②該滴定操作中應選用的指示劑是：

酚酞或甲基橙

．
③在G操作中，如何確定終點：

用酚酞作指示劑時，當滴進最后一滴溶液由紅色變無色，且半分鐘內不變色，則到達滴定終點；根據用甲基橙作指示劑時，溶液由黃色變橙色，且半分鐘內不變色，則到達滴定終點．

．
（3）酸式滴定管用蒸餾水潤洗后，未用標準液潤洗，導致滴定結果（填“偏小”、“偏大”或“無影響”）

偏大

；酸式滴定管讀數時，若先俯后仰，則結果會

偏大

．
（4）有關數據記錄如下，計算燒堿樣品的純度（保留到小數點后二位）：

80.80%，

測定序號	待測溶液的體積/mL	所耗鹽酸標準液的體積/mL
		滴定前	滴定后
1	20.00	0.50	20.72
2	20.00	1.20	21.38
3	20.00	2.00	22.20

Answer 1

分析：（1）根據實驗操作過程選取實驗儀器；
（2）①根據中和滴定有檢漏、洗滌、潤洗、裝液、取待測液并加指示劑、滴定等操作；
②根據NaOH溶液和鹽酸溶液恰好反應后呈中性，可以選擇酸性或堿性變色范圍內的指示劑；
③根據用酚酞作指示劑時，當滴進最后一滴溶液由紅色變無色，且半分鐘內不變色，則到達滴定終點；根據用甲基橙作指示劑時，溶液由黃色變橙色，且半分鐘內不變色，則到達滴定終點； 
（3）根據c（待測）=

V(標)×c(標)

V(待測)

分析不當操作對c（待測）的影響，以此判斷濃度的誤差；
（4）先分析所耗鹽酸標準液的體積的有效性，然后求出所耗鹽酸標準液的體積平均值，然后根據關系式HCl～NaOH來解答．

解答：解：（1）操作步驟有稱量、溶解、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用托盤天平稱量，用藥匙取用藥品，在燒杯中溶解（可用量筒量取水），冷卻后轉移到1000ml容量瓶 容量瓶中，并用玻璃棒引流，當加水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，所以需要的儀器是天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、1000ml容量瓶、膠頭滴管，故答案為：1000ml容量瓶； 
（2）①中和滴定有檢漏、洗滌、潤洗、裝液、取待測液并加指示劑、滴定等操作，故答案為：E→C→D→B→A→G→F； 
②NaOH溶液和鹽酸溶液恰好反應后呈中性，可以選擇酸性或堿性變色范圍內的指示劑，
故答案為：酚酞或甲基橙；     
③用酚酞作指示劑時，當滴進最后一滴溶液由紅色變無色，且半分鐘內不變色，則到達滴定終點；根據用甲基橙作指示劑時，溶液由黃色變橙色，且半分鐘內不變色，則到達滴定終點．
故答案為：用酚酞作指示劑時，當滴進最后一滴溶液由紅色變無色，且半分鐘內不變色，則到達滴定終點；根據用甲基橙作指示劑時，溶液由黃色變橙色，且半分鐘內不變色，則到達滴定終點．
（3）酸式滴定管用蒸餾水潤洗后，未用標準液潤洗，標準液濃度降低，造成V（標）偏大，根據c（待測）=

V(標)×c(標)

V(待測)

分析可知c（待測）偏大；酸式滴定管讀數時，若先俯后仰，讀數差增大，造成V（標）偏大，根據c（待測）=

V(標)×c(標)

V(待測)

分析可知c（待測）偏大；故答案為：偏大；偏大；        
（4）所耗鹽酸標準液的體積分別為：20.22mL，20.18mL，20.20mL，三組數據均有效，鹽酸標準液的平均體積為20.20mL；
         HCl～NaOH
   0.1mol/L×20.20mL       C（NaOH）×20mL
C（NaOH）=0.101mol/L，則1000mL的溶液中含有NaOH的質量為：0.101mol/L×1L×40g/mol=4.04g，算燒堿樣品的純度為

4.04g

5.00g

×100%=80.80%，故答案為：80.80%；

點評：本題主要考查了酸堿中和滴定的操作、誤差分析以及有關的化學計算，難度中等，掌握中和滴定的原理是解題的關鍵．