三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過下列原理進行合成：
實驗步驟如下：
①如圖1所示，在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚，先加人1／3混合液于燒瓶中，待鎂屑表面有氣泡產生時，開始攪拌，并逐滴加入余下的混合液，使反應液保持微沸狀態(tài)，至反應完全。
②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。
③將三頸燒瓶內的物質水浴加熱蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置)，直至無油狀物蒸出。
④冷卻抽濾，將固體用80.0％的乙醇溶液重結晶，最終得到產品。
(1)步驟①中“逐滴加入余下的
混合液”是為了防止 ▲ 。
(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象，則圖2玻璃管中水位會突然升高，此時應 ▲ ，待故障排除后再進行蒸餾。
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、 ▲ ，抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是 ▲ 。
(4)步驟④中用80.0％的乙醇溶液重結晶的目的是 ▲ 。
(5)用光譜法可檢驗所得產物是否純凈，其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法 ▲ 。
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科目：高中化學 來源：2013-2014學年陜西省等五校高三第二次聯(lián)考理綜化學試卷（解析版） 題型：實驗題
三苯甲醇(
)是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示，裝置如圖2所示。
已知：（Ⅰ）格氏試劑容易水解，
（堿式溴化鎂）；
（Ⅱ）相關物質的物理性質如下：
物質 | 熔點 | 沸點 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常溫下為固體 | 能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑 | |
（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。
請回答以下問題：
（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：???????? ；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是???????????? ；
（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用?????????? （方式）加熱，優(yōu)點是??????????????????????????? ；
（3）制得的三苯甲醇粗產品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質，可以設計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?/span>
其中，①操作為：?? ????????? ；洗滌液最好選用：???????? (從選項中選）；
A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯
檢驗產品已經洗滌干凈的操作為：??????????????????????????????????? 。
（4）純度測定：稱取2.60g產品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應），充分反應后，測得生成氣體體積為100.80ml標準狀況）。產品中三苯甲醇質量分數為????? （保留兩位有效數字）。
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科目：高中化學 來源：2012-2013學年江蘇省揚州、南通、泰州、宿遷四市高三第二次調研測試化學試卷（解析版） 題型：實驗題
三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過下列原理進行合成：
實驗步驟如下：
①如圖1所示，在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚，先加人1／3混合液于燒瓶中，待鎂屑表面有氣泡產生時，開始攪拌，并逐滴加入余下的混合液，使反應液保持微沸狀態(tài)，至反應完全。
②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。
③將三頸燒瓶內的物質水浴加熱蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置)，直至無油狀物蒸出。
④冷卻抽濾，將固體用80.0％的乙醇溶液重結晶，最終得到產品。
（1）步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止 。
（2）若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象，則圖2玻璃管中水位會突然升高，此時應 ，待故障排除后再進行蒸餾。
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、 ，抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是 。
（4）步驟④中用80.0％的乙醇溶液重結晶的目的是 。
（5）用光譜法可檢驗所得產物是否純凈，其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法 。
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科目：高中化學 來源：2012-2013學年廣東省汕頭市高三教學質量測評（二）理綜化學試卷（解析版） 題型：實驗題
三苯甲醇（
）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。
已知：i)格氏試劑容易水解，
ii)相關物質的物理性質如下：
|
物質 |
熔點（℃） |
沸點（℃） |
溶解性 |
|
三苯甲醇 |
164.2 |
380 |
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑 |
|
乙醚 |
—116.3 |
34.6 |
微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑 |
|
溴苯 |
—30.7 |
156.2 |
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑 |
|
苯甲酸乙酯 |
—34.6 |
212.6 |
不溶于水 |
|
Mg(OH)Br |
常溫下為固體 |
能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑 |
iii)三苯甲醇的相對分子質量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。
請回答以下問題：
（1）實驗室合成三苯甲醇的裝置圖2，寫出玻璃儀器A的名稱： ，裝有無水CaCl2的儀器A的作用是： ；
（2）制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱，優(yōu)點是 ，微沸回流時冷凝管中水流的方向是： （填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗產品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等 雜質，可以設計如下提純方案，請?zhí)顚懣瞻祝?/p>
其中，操作①為： ；洗滌液最好選用： ；
A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
檢驗產品已經洗滌干凈的操作為： ；
（4）純度測定：稱取2.60g產品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應），充分反應后，測得生成氣體體積為100.80m L(標準狀況）。產品中三苯甲醇質量分數為 （保留兩位有效數字，已知三苯甲醇的分子式為C19H16O，相對分子質量為260）。
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