Question

【題目】CH3COOOH（過氧乙酸）廣泛應用于環境和醫院手術室的消毒，某校化學興趣小組想利用CH3COOH+H2O2=CH3COOOH+H2O來制取過氧乙酸，查得相關數據如下：

物質	沸點 ℃	熔點 ℃	溶解性
CH3COOH	117.9	16.6	能溶于水及酒精等有機溶劑
H2O2	150.2	-0.43	溶于水及酒精
CH3COOOH	105	0.1	溶于水及酒精等有機溶劑

同時查得過氧乙酸具有：刺激性氣味，易燃；加熱至100℃即猛烈分解；遇火或受熱、受震都可引起爆炸；對金屬具有較強的腐蝕性。回答以下問題：

（1）利用如圖裝置進行制取，實驗中水浴溫度應控制在________100℃（填“>”或“<”或“=”），原因是：____________________________________________________________

（2）為了使實驗順利進行，B處應接一個_________（填一種裝置），然后緩慢打開圖中開關通入空氣，從而得到過氧乙酸溶液。

（3）實驗結束后得到一定量的過氧乙酸，利用如下反應測定該產物的純度：

2KMnO4+5H2O2 +3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+8H2O+5O2↑

2KI+ CH3COOOH+2 H2SO4=2KHSO4+I2+ CH3COOH+H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

①取10.00mL制得的過氧乙酸溶液，加水稀釋到1000mL,用移液管取20.00mL至錐形瓶中，加入足量稀硫酸酸化后，再用____________（填“酸式滴定管”或“堿式滴定管”）裝0.100mol/L的KMnO4溶液進行滴定至_______________________________________現象時恰好完全反應，從而將混在過氧乙酸中的H2O2除去。然后再加入過量KI溶液，加入幾滴淀粉，再用0.100mol/L的Na2S2O3滴定消耗了12.00mL。一般工業制得的過氧乙酸質量分數為18% ~ 23%。如果測得實驗室制得的過氧乙酸溶液密度為1.15gcm-3。試通過計算判斷該溶液是否合格_____________。

②滴定過程中，下列操作會使結果偏大的是_________。

A.滴加Na2S2O3時開始平視滴定管，結束時俯視滴定管。

B.裝標準Na2S2O3溶液的滴定管未用標準Na2S2O3溶液潤洗。

C.移液管在使用之前未用烘干，里面附著水珠就用來量取待測液

D. .滴加Na2S2O3時開始仰視滴定管，結束時平視滴定管。

Answer 1

【答案】 < CH3COOOH在高于100℃時就猛烈分解 減壓裝置 酸式滴定管 最后一滴時，溶液顯淡紅色，振蕩且30秒內不褪去 計算得CH3COOOH的質量分數為19.8%，為合格 B

【解析】（1）.根據題目信息可知，過氧乙酸加熱至100℃即猛烈分解，所以溫度應低于100℃，故答案是：<；CH3COOOH在高于100℃時就猛烈分解；

（2）.因過氧乙酸加熱至100℃即猛烈分解，而過氧乙酸的沸點是105℃，所以應在B處接一個減壓裝置，以防止過氧乙酸分解，故答案為：減壓裝置；

（3）. ①. 因KMnO4具有強氧化性，所以應用酸式滴定管盛裝KMnO4溶液；當滴入最后一滴時，溶液顯淡紅色，振蕩后30s內不褪去，說明達到了滴定終點；

用0.100mol/L的Na2S2O3滴定待測溶液時消耗了12.00mL，則n（Na2S2O3）=0.012L×0.100mol/L=0.0012mol，由2KI+ CH3COOOH+2 H2SO4=2KHSO4+I2+ CH3COOH+H2O，I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 可得：CH3COOOH～I2～2Na2S2O3，則n（CH3COOOH）=1/2×n（Na2S2O3 ）=0.0006mol，故原10mL溶液中含有過氧乙酸的物質的量為n（CH3COOOH）=0.0006mol×=0.03mol，m（CH3COOOH）=0.03mol×76g/mol=2.28g，原溶液的質量為，10mL×1.15g/mL=11.5g，則過氧乙酸的質量分數為： ×100%=19.8%，符合標準，所以該溶液合格，故答案為： 酸式滴定管；最后一滴時，溶液顯淡紅色，振蕩且30秒內不褪去；計算得CH3COOOH的質量分數為19.8%，為合格。

②. A.滴加Na2S2O3時開始平視滴定管，結束時俯視滴定管，會使終點讀數偏小，則標準液的體積偏小，測定結果偏小，故A錯誤；

B.裝標準Na2S2O3溶液的滴定管未用標準Na2S2O3溶液潤洗，會使標準液消耗的體積偏大，測定結果偏大，故B正確；

C.移液管在使用之前未烘干，里面附著水珠就用來量取待測液，會使量取待測液的體積偏小，消耗標準液的體積偏小，測定結果偏小，故C錯誤；

D. .滴加Na2S2O3時開始仰視滴定管，結束時平視滴定管，會使初始讀數偏大，則標準液的體積偏小，測定結果偏小，故D錯誤。

故答案選B。