Question

【題目】碘化鈉是實驗室中常見的分析試劑，常用于醫療和照相業。工業上通常用水合肼(N2H4·H2O，100℃以上分解)還原法制取碘化鈉，工藝流程如下：

（1）合成過程的反應產物中含有IO3－，寫出合成過程的離子方程式 。

（2）還原過程必須保持反應溫度在60～70℃，這個溫度既能保證反應的快速進行，又能 。工業上也可以用Na2S或Fe屑還原制備碘化鈉，但水合肼還原法制得的產品純度更高，原因是 。

（3）請補充完整檢驗還原液中是否含有IO3－的實驗方案：取適量還原液， 。實驗中可供選擇的試劑：稀鹽酸、淀粉溶液、FeCl3溶液。

（4）測定產品中NaI含量的實驗步驟如下：

a. 稱取4.000g樣品、溶解，在250mL容量瓶中定容；

b. 量取25.00mL待測液于錐形瓶中；

c. 用0.1000mol·L－1AgNO3溶液滴定至終點，記錄消耗AgNO3溶液的體積；

d. 重復b、c操作2～3次，記錄相關實驗數據。

①滴定過程中，AgNO3溶液應放在 中；步驟d的目的是 。

②若用上述方法測定產品中的NaI含量偏低(忽略測定過程中的誤差)，其可能的原因是 。

Answer 1

【答案】（1）3I2＋6OH－＝5I－＋IO3－＋3H2O。

（2）避免N2H4·H2O高溫分解；N2H4·H2O的氧化產物為N2和H2O。

（3）取適量還原液，加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍色，說明廢水中含有IO3－；若溶液不變藍，說明廢水中不含IO3－ 。

（4）①酸式滴定管；減少實驗誤差；②部分NaI被空氣中O2氧化。

【解析】

試題分析：（1）根據題給流程和信息知，合成過程I2和氫氧化鈉溶液反應生成碘化鈉、碘酸鈉和水，離子方程式3I2＋6OH－＝5I－＋IO3－＋3H2O。

（2）根據題給信息：N2H4·H2O，100℃以上分解知還原過程必須保持反應溫度在60～70℃，這個溫度既能保證反應的快速進行，又能避免N2H4·H2O高溫分解；工業上用Na2S或Fe屑還原制備碘化鈉中含有硫或碘化亞鐵等雜質，但水合肼還原法制得的產品純度更高，原因是N2H4·H2O的氧化產物為N2和H2O。

（3）根據題給信息知碘酸根的具有氧化性，與I－在酸性條件下發生反應生成碘單質，結合題給試劑設計，檢驗還原液中是否含有IO3－的實驗方案：取適量還原液，加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍色，說明廢水中含有IO3－；若溶液不變藍，說明廢水中不含IO3－ 。

（4）根據題給實驗過程分析，①AgNO3溶液中銀離子水解呈酸性，滴定過程中，AgNO3溶液應放在酸式滴定管中；步驟d的目的是減少實驗誤差；②若用上述方法測定產品中的NaI含量偏低，其可能的原因是部分NaI被空氣中O2氧化。