Question

為測定硫酸亞鐵銨晶體【（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?xH₂O】中鐵的含量，某實驗小組做了如下實驗：
步驟一：用電子天平準確稱量5.000g硫酸亞鐵銨晶體，配制成250ml溶液．
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/LKMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同時，MnO₄^-被還原成Mn²⁺．
再重復步驟二兩次．
請回答下列問題：
（1）配制硫酸亞鐵銨溶液的操作步驟依次是：稱量、______、轉移、洗滌并轉移、______、搖勻．
（2）用______滴定管盛放KMnO₄溶液．
（3）當滴入最后一滴KMnO₄溶液，出現______，即到達滴定終點．反應的離子方程式：______
（4）滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的體積/mL	標準溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

實驗測得該晶體中鐵的質量分數為______．（保留兩位小數）
（5）根據步驟二填空：
①滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入KMnO₄標準溶液進行滴定，則測得樣品中鐵的質量分數將______．（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，未干燥，則滴定時用去KMnO₄標準溶液的體積將______（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察______．
A、滴定管內液面的變化B、錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定后俯視讀數，測得樣品中鐵的質量分數將______（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．

Answer 1

（1）配制溶液需要稱量、溶解、轉移、洗滌并轉移、定容、搖勻等操作，故答案為：溶解；定容；
（2）KMnO₄溶液具有強氧化性，應用酸式滴定管盛裝故答案為：酸式；
（3）Fe²⁺與KMnO₄發生氧化還原反應，反應的離子方程式為MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，
滴定終點時，溶液由黃色變成紫紅色，且半分鐘內不褪色，
故答案為：溶液由黃色變成紫紅色，且半分鐘內不褪色；MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O；
（4）取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/LKMnO₄溶液滴定，所用高錳酸鉀溶液體積為

21.04-1.05+24.50-1.50+20.21-0.20

3

mL=21mL，
n（MnO₄^-）=0.021L×0.01mol/L=2.1×10^-4mol，
則n（Fe²⁺）=5×2.1×10^-4mol=1.05×10^-3mol，
5.000g硫酸亞鐵銨晶體含有n（Fe²⁺）=1.05×10^-2mol，
n（Fe²⁺）=56g/mol×1.05×10^-2mol=0.588g，
實驗測得該晶體中鐵的質量分數為

0.588g

5.00g

×100%≈11.20%，
故答案為：11.20%；
（5））①滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入KMnO₄標準溶液進行滴定，滴定管沒有潤洗，濃度偏低，體積偏大，測定結構偏高，故答案為：偏高；
②錐形瓶是否干燥，對滴定結果沒有影響，故答案為：無影響；
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察錐形瓶內溶液顏色的變化，故答案為：B；
④滴定后俯視讀數，會導致體積偏小，故答案為：偏低．