Question

實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1mol(CH₂)₆N₄H^＋與1molH^＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.500g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。
(1)根據步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察________。
A．滴定管內液面的變化
B．錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定達到終點的判斷是                                    。
(2)滴定結果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol/L，則該樣品中氮的質量分數為________。

Answer 1

(1)①偏高�、跓o影響�、跙　④當加入最后一滴，溶液有無色變成粉紅(或淺紅)色，且30s不變色　(2)18.85%

本題考查了中和滴定的相關知識，例如操作步驟、滴定管的選擇和洗滌、終點的判定等基本操作，誤差的判定重在理解！本實驗屬于定量實驗，一般采用多次測量求平均值的方法。